中国矿业大学北京分析化学实验思考题答案 (2)

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案

标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。

6.NaCl基准物为什么要在电炉上加热处理？如用未经处理的NaCl来标定AgNO3溶液，会产生什么影响？

答：氯化钠含游离水及吸潮性 。用未经处理的NaCl来标定AgNO3溶液，会使配臵的NaCl标准溶液浓度偏低，使标定AgNO3溶液浓度偏低。

实验十一 H2O2含量的测定（高锰酸钾法）

1.用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?

答：KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 电子还原为MnO2.

MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH-

由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4。

2.在KMnO4 法中如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？

答：①硫酸不足可能使高锰酸钾自行分解，导致用量过多，使测定结果偏高

②KMnO4在中性或碱性条件下，还原产物为MnO2，不是Mn2+，会使导致用量过多，使测定结果偏高。

3.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？

答：①酸性高锰酸钾溶液会氧化盐酸，所以不能用盐酸酸化。 2MnO4- + 10Cl- + 16H+ == 2Mn2+ + 5Cl2↑+8H2O ②由于硝酸也有强氧化性,对于分析滴定时会产生干扰。

4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，为什么要加热？

答：加热是为了在反应初期加速反应,高锰酸钾的还原产物Mn2+可以催化高锰酸钾滴定,但反应初期产生的Mn2+很少,所以通过加热来增

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 加反应速率。

5.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响?

答：①要保持足够的酸度。酸度过低时，往往生成MnO2沉淀；酸度过高又会促使H2C2O4分解。

②溶液的温度对滴定有影响。温度过高会使部分H2C2O4发生分解： H2C2O4 = CO2↑+CO↑+H2O； 温度过低此反应速度缓慢。一般控制在75~85℃。

6.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：加热条件下H2O2除跟KMnO4反应外，还会自行分解，影响测定结果。

实验十二 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）

1.硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸？ 答：防止铜盐水解。

2.用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响？

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案

答：⑴由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN： ＣｕＩ＋ＳＣＮ－＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ－

这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。

⑵KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低：

６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋??

3.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？

答：酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋?离子催化，使结果偏高。

4.如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如NO3-、Fe3+等离子，应如何消除它们的干扰？ 答：（1）一般矿石或合金中的铜的测定，溶样方法用王水溶解。

（2）①滴加氨水至溶液微呈浑浊，再滴加醋酸至溶液澄清，调节溶液为微酸性 ，减弱NO3-的氧化性。

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②加NH4F固体可以掩蔽Fe3+，使Fe3+以FeF63-形式存在，因此E(Fe3+/Fe2+)的值降低，Fe3+氧化I-为I2的反应不能发生，而且由于FeF63-无色，不干扰终点颜色变化。

5.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好？

答：纯铜做基准物来标定Na2S2O3标准溶液。

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