电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2015版

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文件名称： 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 起草人 审核人 QA审核 批准人 分发部门 化验室 日期 日期 日期 日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 文件编号： ************** 第 1 页，共3页 分 发 号 生效日期 颁发部门 年 月 日 质量部 1 范 围： 本标准规定了电位滴定法与永停滴定的检查方法和操作要求，适用于公司检品采用电位滴定法或永停滴定法的检测。

2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则0701 3 仪器与用具：

电磁搅拌器、滴定装置、烧杯 4 标准内容：

电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。

永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从不偏转回到零点，也不再变动。 4.1 仪器装置

电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。

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方 法 水溶液氧化还原法 水溶液中和法 电极系统 铂-饱和甘汞 玻璃-饱和甘汞 说 明 铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗。 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后应即清洗并浸在水中保存。 银电极可用稀硝酸迅速浸洗。 铂电极可用10%（g/ml）硫代硫酸钠溶液浸泡后用水清洗。汞-硫酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗。 铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗。 非水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 银-玻璃 水溶液银量法 银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 -C≡CH中氢置换法 玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 硝酸汞电位滴定法 铂-汞-硫酸亚汞 永停滴定法 4.2 滴定法 铂-铂 4.2.1 电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。

滴定终点的确定 终点的确定分为作图法和计算法两种。作图法是指以指示电极的电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的陡然上长或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点。根据实验得到的E 值与相应的V 值，依次计算一级微商ΔE／ΔV（相邻两次的电位差与相应滴定液体积差之比）和二级微商Δ2E／ΔV2（相邻ΔE／ΔV 值间的差与相应滴定液体积差之比）值，将测定值（E，V）和计算值列表。再将计算值ΔE／ΔV 或Δ2E／ΔV2作为纵坐标，以相应的滴定液体积（V）为横坐标作图，一级微商ΔE／ΔV 的极值和二级微商Δ2E／ΔV2 等于零（曲线过零）时对应的体积即为滴定终点。前者称为一阶导数法，终点时的滴定液体积也可由计算求得，即

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