多晶硅还原生产常见问题

1、夹层问题：

在从径向切断的多晶硅棒截面上可能会看到一圈圈的层状结构，即夹层。多晶硅中的夹层一般分为氧化夹层和温度夹层(及无定形硅夹层)两种。 (1) 氧化夹层

在还原过程中，当原料中混有水汽或氧时，就会发生水解及氧化，形成一层 SiO2 氧化层附在硅棒上。在这种被氧化的硅棒上又继续沉积硅时，就形成了“氧化夹层”，这种夹层在光线下可以看到五颜六色的光泽。酸洗也不能除去这种氧化夹层。由于这种氧化夹层的存在，用多晶硅拉制单晶硅时会产生“硅跳”。 为了消除氧化夹层，一般应注意做到：

① 严格控制入炉氢气的纯度，保证氢中的氧和水分降到规定值以下； ② 载体加热前要有充分的赶气时间，使炉壁附着的水分赶净； ③ 开炉前对设备认真检查防止漏水现象。 (2) 无定形硅夹层(温度夹层)

当还原反应是在比较低的温度下进行时，此时沉积的硅为无定形硅，在这种无定形硅上提高反应温度继续沉积时，就形成了暗褐色的无定形硅夹层，由于这种夹层在很大程度上是受温度影响，因此又称为“温度夹层”。这种疏松、粗糙的结构夹层中，常常有许多气泡和杂质，在拉单晶前用酸无法腐蚀处理掉，在拉晶熔料时，轻者使熔硅液面波动，重者产生“硅跳”以至于无法使用。为了避免无定形硅夹层的形成，应注意下列几点： ① 硅棒的电流上升要平稳，不能忽高忽低； ② 避免进炉的流量发生大的波动； ③ 突然停电或停炉时，先要停止进料。 采用合理可靠的自动控制系统，通过准确地测定硅棒表面的速度来控制硅棒电流，使硅棒的电流紧随着硅棒表面的温度变化而迅速变化，将有效避免“温度夹层”的出现。

2 、“硅油”问题：

“硅油”是一种大分子量的硅卤化物(SiCl2)n·H2N ,其中含硅 25 ％呈油状的物质，这种油状物是在还原炉中低温部位产生的(低于 300 ℃ )，往往沉积在炉壁、底盘、喷口、电极及窥视孔石英片等冷壁处。

硅油的产生，导致大量的硅化合物的损失，降低实收率；沉积在窥视孔石英片上的硅油，使镜片模糊，影响观察和测温，从而影响炉内温度的调节，甚至可以造成硅棒的温度过高而烧断。硅油具有强烈的吸水比，因而在拆炉时，硅油强烈的吸收空气中的水分同时游离出 HCI 而腐蚀设备，还会引起自燃爆炸，给生产带来麻烦。 为了避免硅油的产生，可采用下列措施：

① 调节炉壁冷却热水温度，使炉壁温度控制在要求的温度； ② 停炉前降低冷却水流量，提高炉壁温度使硅油挥发。

3、彩棒问题： 一般而言，多晶硅生产中产生的彩棒颜色一般为深灰色或是七彩色。深灰色一般是由于系统中含有氮气而生成氮化硅造成的。而七彩色一般是由于系统中进入少量氧气而生产二氧化硅。所以这种情况下需要对回收氢气进行检查，以确定其中的氧和但的含量。如果发现含量超标，则必须使用电解氢对其进行置换，以确保氮和氧的含量达到控制要求。

4、彩芯问题：

产生的原因基本与彩棒相同，但是这种情况下一般是由于开炉时系统置换不干净引起的，所

以系统置换后必须对系统中的氮中氧和氢中氮的含量进行测量，如果测量不合格，则需要再继续进行置换，直至测量合格。

5、硅芯脱离：

即生成硅棒后发现硅芯与硅棒脱离，为有效的粘合在一起。一般产生这种现象基本上是由于在硅芯酸洗时未酸洗彻底，导致硅芯表面有氧化层。解决此类问题的方法是延长硅芯酸洗时间或是定期更换洗涤酸液。

6、倒棒问题：

倒棒问题是多晶硅生产中常见的现象，尤其是前期倒棒，许多企业为其所烦。解决此问题的方法主要是对还原炉的控制工艺进行优化，平衡炉内热场，稳定炉内气流。另外，在安装硅芯的时候要特别注意，必须保证硅芯垂直，且石墨卡瓣固定牢固、卡瓣与硅芯接触良好，避免硅芯亮点出现。

7、爆米花问题：

爆米花问题是多晶硅还原生产中不可避免的现象，其主要是由于炉内温度过高、硅棒生长过快引起的，具体参见前文温度对还原的影响中所述。

由于其与单炉重量、电耗、生长周期等还原指标成反比，因此，对于爆米花的控制需要确定一个生产平衡点，不能因为一味的追求爆米花的长度而影响还原的其他主要指标。

8、硅芯亮点：

硅芯亮点一般是由于硅芯与石墨卡瓣接触不良而引起的。这种现象的存在主要是四个方面，一是石墨卡瓣的设计存在问题，二是石墨卡瓣的加工存在问题，三是硅芯底部不圆或不光滑，四是在硅芯安装过程中未安装好。上述原因的存在导致硅芯与石墨卡瓣接触不良，从而产生局部电阻过大，产生的热量过多，从而出现亮点。出现两点后，亮点处由于温度过高，导致此处硅芯熔化，在硅棒没有完全覆盖住石墨卡瓣的情况下，易出现倒芯或是倒棒现象。

9、横梁发黑变暗：

硅棒横梁发黑变暗只要是因为炉内温度过低引起的。如果在硅棒生长前期，则可以适当的增加电流的加载量来对炉内温度进行修复。如果在硅棒生长后期，则很难再进行修正，此时可以考虑提前停炉。

10、拉弧问题：

硅棒拉弧的基本原因是由于硅棒不同位置的温度差异比较大，导致此不同位置之间的硅棒电阻产生比较大的差异，在同电流的情况下就形成了不同的电压差，这样在一定的距离间就会因为电压差的存在而发生拉弧现象。通常遇到这种情况，在现象初期，可适当降低硅棒电流，减少硅棒的电压差。如果在现象后期，则需立刻进行紧急停炉，避免损坏电气设备。一般而言，拉弧现象多发生在硅棒的上部接近横梁处。

11、无定形硅：

对于多晶硅生产者而言，还原生产中的无定形硅是要尽可能避免的，这也曾是生产控制过程中的一个重要的控制指标。通常情况下，无定形硅是三氯氢硅在反应温度比较低的时候生成的，其对应的生产节点是沉积速度快，生产功率比较低。也正是如此，便在生产过程中出现为了提高产量和降低能耗不对无定形硅采取控制的生成控制方式。

另外，无定形硅还与物料中的DCS含量有关，DCS含量较高的话也会产生无定形硅，DCS含量特别高的话会产生大量的无定形硅，尤其是后期温度控制比较高时，会在短时间内造成炉内能见度迅速降低，视镜模糊变黑。一般情况下，物料中的DCS含量应控制在8%以下。 一般而言，无定形硅产生的危险性主要有以下几个方面：

A、无定形硅比较细小，成粉尘状，这样容易随着还原尾气一起进入尾气回收系统，甚至到精馏系统。这样的话，时间一长，无定形硅会在尾气回收系统和精馏系统里面沉积，尤其是阀门、法兰、塔填料及精馏塔的底部及换热器处，这样就会导致系统堵塞，并可能引起产品质量下降；

B、无定形硅的大量存在对于生产员工的身体会造成严重的伤害。这一点对于还原生产现场拆装硅棒的员工影响最大，每次在拆炉取硅棒的时候，无定形硅如同尘埃一样黑压压的到处乱飞，生产车间环境会进一步恶化，这样无定形硅就会很容易进入员工的肺内。

C、无定形硅的存在也直接反映出硅棒表面有大量的爆米花存在。无定形硅附着在这些爆米花上会形成絮状覆层，这样对下游生产就会产生不利的影响。

D、爆炸的危险，这一点只是一种推测。如果车间通风不是很好，大量的无定形硅的存在会使车间形成一个粉尘危险区，如果无定形硅形成一定的浓度，并伴随一定的氢气存在，在有火花存在的情况下，极易发生爆炸的危险。成都富士康当时发生的爆炸基本上就是抛光粉尘爆炸导致的。

所以，在多晶硅生产过程中，无定形硅的产生一定要引起企业的重视，切不可因为一时的利益驱使而产生更严重的问题。

具体说来，在还原生产过程中，还原产量与设备结构，硅芯表面积，沉积时间，尾气回收情况，以及种种反应条件密切相关。简要归纳如下： A、硅芯表面积越大，沉积速率越快； B、还原时间越长，单炉产量越大；

C、反应混合气体在还原炉内循环情况与停留时间直接影响到沉积速率和实收率。使混合气高速喷入还原炉，在炉体内充分循环，不断的消除载体表面气体层，并在炉内构成一定正压，将有助于提高沉积速率；

D、适当的升高硅棒表面温度有助于抑制副反应和硅的逆腐蚀反应，使硅的沉积量和实收率增大。但是温度升得过高，随着温度升高，沉积速率和实收率反而下降，当温度超过1200℃时，则发生硅的逆腐蚀反应和副反应，因而影响产品质量和产量；

E、适当的增大进料量，有助与提高沉积速率，但要考虑氢气与原料的配比问题； F、适当的增大混合气流量有助于提高沉积速率； G、适当的提高进料温度有助于提高硅的实收率。

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