四、实验步骤和操作技术
1. 学习了解所用仪器设备的操作说明书和操作规程。 2. 检查设备,使之处于待测状态;
3. 净化物料磨片(抛光片):将待测磨片置于干净的玻璃板上,用磨料轻轻磨去表面的污染物,用蒸馏水洗净;然后用潮湿的昵粘打光,并用蒸馏水清洗;
4. 用绒布擦干,用镜头纸包好待测;
5. 将待测磨片置于样品盒上,用微量注射器给上一滴水滴,然后调整焦距,使影像清晰的出现与目镜中,按照所用仪器的测试原理测定润湿接触角,重复两次取平均值;
6. 将待测磨片置于药剂溶液中,浸泡3分钟后用镜头纸擦干,再次测定润湿接触角;
7. 注意:每次测量时间越短越好,水滴直径不能太大,最好保持在1~2毫米。测试过程必须注意保持磨片的洁净度。
8. 整理仪器、清理实验现场,报请指导教师验收和数据记录签字。 五、数据处理与实验报告
1. 实验条件及测试结果记录于下表 序号 1 2 3 4 测试对象 表面改性措施或条件 润湿接触角 2. 分析药剂作用前后接触角的变化及原因分析,结合界面化学和表面活性剂知识分析表面改性剂的作用机理与实际应用。
3. 编写实验报告 六、思考题
1. 测试时间太长、液滴直径过大等对测量结果有何影响?
2. 选矿用捕收剂和抑制剂的作用机理是什么?举例介绍其实际应用。 教学讨论:
1. 介绍材料特别是矿物材料表面改性技术及应用情况。
2. 鼓励学生根据物理化学的知识设想一些其它的接触角测定思路。
(十一)液体的表面张力测定
一、实验目的和意义
表面活性剂都能显著降低液体的表面张力,测定表面张力是研究表面活性剂作用
的重要手段之一。由于表面活性剂在润湿、起泡、乳化和促溶等方面的重要作用,其给轻工、选矿等工农业生产及日常生活带来莫大的利益。
用鼓泡法测定正丁醇溶液的表面张力,掌握最大泡压法测定溶液表面张力的基本原理和操作过程,提高对起泡剂作用原理和效果的理解和认识。 二、基本原理
在定温定压条件下,纯溶剂的表面张力为定值。当其中加入可以降低溶剂表面张力的溶质后,根据能量最低原理,表面层中溶质的浓度比溶液内部大;反之若溶质能使溶剂表面张力提高时,则溶质在表面层中的浓度低于溶液内部,上述溶液内部与表面层溶质浓度不同的现象叫表面吸附。
表面张力和表面吸附量之间的关系通常用吉普斯方程表示:
???C?d????RT?dc?T
其中?为吸附量(mol.m2),?为表面张力(N/m),C为溶液的浓度(mol/m3),T为绝对温度(K),R为气体常数(8.314N.m.mol-1.K-1)。
根据上述关系,确定吸附量首先得测定表面张力和浓度之间的关系。本实验旨在用最大泡压法测定表面张力。其原理如下:
从浸入液面下的毛细管端鼓出空气泡时,需要高于外部大气压的附加压力来克服气泡的表面张力,该附加压力与表面张力成正比,与气泡的曲率半径成反比,其关系式为:
?p?2?R
其中?p为附加压力,?为表面张力,R为气泡曲率半径。
如果毛细管很小,则形成的气泡基本上是球形的。当气泡开始形成时,表面几乎是平的,这时曲率半径最大;但随着气泡的形成,曲率半径逐渐减小,直到形成半球形,这时的曲率半径R与毛细管的半径相等,曲率半径达到最小值,这时附加压力达到最大值。气泡进一步长大,R变大,附加压力则变小,直到气泡逸出。
当R气泡半径等于毛细管半径r时的最大附加压力为:
?pmax?2?r??g?hmax
实际测量时,使毛细管端部刚好与液面接触,这样可以忽略鼓泡所需克服的静压
力,这样可以直接计算表面张力。当液体的密度为?,测得与最大附加压力相应的最大压差时,表面张力可以表示为:
??r2?hmax?g
将常数项合并为系统常数K,则表面张力的计算公式为:
???hmaxK
其中的系统常数可以用已知表面张力的标准物质测得。 三、仪器与材料
1. 鼓泡法的实验装置1套。
2. 10毫升移液管1支;2毫升刻度移液管1支,250毫升容量瓶1个,50毫升容量瓶9个;50毫升碱式滴定管1支; 3. 分析纯正丁醇若干。
水在不同温度下的表面张力(节选) 温度 10 11 12 13 14 15 16 表面张力表面张力3x10 x103 温度 (牛/米) (牛/米) 74.22 17 73.19 74.07 18 73.05 73.93 19 72.90 73.78 20 72.75 73.64 21 72.59 73.49 22 72.44 73.34 23 72.28 温度 24 25 26 27 28 29 30 表面张力x103 (牛/米) 72.13 71.97 71.82 71.66 71.50 71.35 71.18 温度 31 32 33 34 35 40 45 表面张力x103 (牛/米) - - - - 70.83 69.59 68.74 四、实验步骤与操作技术
1. 实验前将装置用铬酸混合液洗净。然后用水做标准物质,测定仪器的常数K。首先需要往试管中装入适量的蒸馏水,使毛细管下端与液面刚好接触,并按照装置图连接好全部仪器。可以根据实际条件和要求决定是否用恒温槽。缓慢打开放水旋塞,使气泡从毛细管端部尽可能缓慢地鼓出(控制在每分钟10~12个左右),注意读取气泡脱离管口瞬间测压计的两端液柱的突变,读取压力计的最大压差(读取数次取平均值)。
2. 配置重量百分浓度分别为:5%、10%、20%、40%的正丁醇溶液各50毫升待用(如需测定吸附等温线,可以增加测点数量)。
3. 按照步骤1的操作过程测定上述各溶液的表面张力。注意应当由低浓度的开始测,且每次都应先用少量待测溶液洗涤张力仪,特别是毛细管部分,以保证管内外溶液浓度的一致。
4. 实验结束后用蒸馏水清洗装置,并在试管中装好蒸馏水,将毛细管置入保存。 五、数据处理、分析与实验报告
1. 计算仪器常数;
2. 计算不同浓度时溶液的表面张力;
3. 分析表面张力与溶质浓度之间的变化关系; 4. 编制实验报告: 六、思考题
1. 如果气泡形成速度过快,对测量结果有何影响? 2. 如果毛细管末端插入溶液测量可以吗?为什么? 3. 绘制计算机处理本实验数据的程序框图或软件(选做)。 教学讨论:
1. 表面活性剂都能降低溶液的表面张力,因此测定表面张力是研究表面活性剂的重要手段。
2. 让学生讨论表面活行剂在工农业领域的应用实例。
3. 介绍其它的诸如圈环法、滴重法、毛细管法等测定表面张力的原理。
(十二)小浮选实验(磨矿粒度对浮选效果的影响)
一、目的
了解浮选实验装置的结构、原理及操作过程,学习浮选实验的基本操作过程。观察、分析浮选过程的现象。 二、基本原理
矿物表面物理化学性质-疏水性差异是矿物浮选基础,表面疏水性不同的颗粒其亲气性不同。通过适当的途径改变或强化矿浆中目的矿物与非目的矿物之间表面疏水性差异,以气泡作为分选、分离载体的分选过程即浮选。浮选过程一般包括以下几个过程:
矿浆准备与调浆:即借助某些药剂的选择性吸附,增加矿物的疏水性与非目的矿物的亲水性。一般通过添加目的矿物捕受剂或非目的矿物抑制剂来实现;有时还需要调节矿浆的PH值、温度等其它性质,为后续的分选提供对象和有利条件;
形成气泡:气泡的产生往往通过向添加有适量起泡剂的矿浆中充气来实现,形成颗粒分选所需的气液界面和分离载体;
气泡的矿化:矿浆中的疏水性颗粒与气泡发生碰撞、附着,形成矿化气泡; 形成矿化泡末层、分离:矿化气泡上升到矿浆的表面,形成矿化泡末层,并通过适当的方式刮出后即为泡末精矿,而亲水性的颗粒则保留在矿浆中成为尾矿。 三、仪器设备与材料
1. 5L实验室用浮选机1台; 2. 微量注射器2支; 3. 可控温烘箱1台;
4. 瓷盆4个; 5. 入浮试样1公斤;
6. 浮选药剂适量(具体视试样种类而定)。 四、实验步骤与操作技术(以煤泥浮选为例)
1. 学习操作规程、熟悉设备结构、了解操作要点;试运转,确保实验顺利进行和人机安全;
2. 检查、清洗浮选槽并安装就位; 3. 称取所需试样、计算药剂量;
4. 将试样置入烧杯加少量水搅拌,使矿样充分润湿后全部加入浮选槽,并采用该烧杯
向浮选槽加水至第一道刻度线;
5. 关闭进气阀,开动搅拌机开关;待矿浆搅拌均匀后,加水至第2道标线; 6. 向矿浆中加入所需用量的捕收剂,搅拌2分钟;
7. 向矿浆中加入所需用量的起泡剂,搅拌30秒后,打开充气开关向矿浆中充气;随
即开启刮泡机构刮取泡末并全部接取;
8. 随着浮选的进行,浮选槽中的液位会逐渐降低,为了保证均匀刮泡,需要用洗瓶不
断补加清水,同时冲洗粘附在搅拌轴、槽壁上的颗粒。清水补加量以不积压泡末、不刮水为准;
9. 待无泡末或泡末基本为水泡后,关闭充气阀,停机。边壁粘附的颗粒冲入槽中,溢
流口及刮子上的颗粒冲入精矿;排出槽中尾矿;
10. 将分选产品过滤、脱水;烘干(不超过75度)至恒重;冷却至室温后称重,并制
样、分析化验。
11. 清理实验设备、整理实验场所; 五、数据处理、分析与实验报告
1. 将试验数据记录于下表(以煤泥浮选为例) 入料浓度 起泡剂捕收剂实验条件 g/l g/t g/t 产品 重量 精矿 分选结果 尾矿 合计 误差 2. 编写实验报告 六、思考题
1. 搅拌调浆阶段为什么不应充气? 2. 简述捕受剂和起泡剂的作用机理?
3. 如果将干试样直接倒入浮选槽可能发生什么现象?
充气量m3/m2.min 产率% 主轴转速r/mi n 灰分%
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