食品化学实验指导

By湖风微竹 http://cjhg.home.sunbo.net/

食品化学实验指导

中国农业大学 食品科学与营养工程学院

2006年3月

By湖风微竹 http://cjhg.home.sunbo.net/

实验一 淀粉α-化度的测定

一、实验目的：

了解α-淀粉酶的作用,观察淀粉制品α-化度的差别，理解生淀粉、老化淀粉和糊化淀粉的酶解速度差异，从而了解糊化淀粉对于食品加工和人体消化吸收的意义。理解糖的还原性质和淀粉及酶解产物与碘的作用。

二、实验原理：

淀粉食品在含充足水条件下加热到糊化温度以上发生糊化。糊化后快速脱水可以固定在α-状态，缓慢降温则可能发生老化。淀粉糊化度的高低可以用α-化度来表示，而α-化度高，则容易为淀粉酶所水解，因此α-化度也是衡量淀粉消化难易程度的一个指标。

用碘量法测定淀粉酶水解生成的葡萄糖的含量，可以反映出淀粉的α-化度。淀粉与碘形成包合物从而呈现颜色，其颜色深浅与淀粉的糖链长度和分子状态有关。碘量法测定中淀粉作为指示剂。

CHO COOH

(CHOH)4 +I2 + 2NaOH (CHOH)4 + 2NaI + H2O

CH2OH CH2OH

I2（过量部分）+ 2NaOH NaIO + NaI + H2O NaIO ＋ NaI ＋ H2SO4 Na2SO4 ＋I2＋H2O I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

三、实验材料与试剂

1、材料：生玉米淀粉、速食绿豆粥、膨化食品、老化的粉丝、老化的米饭等。

2、试剂：

a. 5mg/ml淀粉酶（活力单位3000~5000）溶液：临用前直接用水配制，过滤。 b. pH5.6柠檬酸缓冲液：A柠檬酸20.01g，水配制并定容1000ml；B柠檬酸三钠29.41g水配制并定容1000ml，1：2体积混合即可）；

c. 0.05mol/L硫代硫酸钠溶液：称取13g Na2S2O3·5H2O，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。使用前用基准重铬酸钾标定。

d. 0.1mol/L碘-碘化钾标准溶液：称取碘13g和碘化钾35g，先将碘化钾溶解于少量蒸馏水中，在不断搅拌下加入碘，使其全部溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，定溶至刻度，摇匀，置避光处待用。临用前用基准三氧化二砷标定。 e. 10%硫酸溶液：量取10 mL硫酸加水稀释至100 mL。

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f. 1mol/L盐酸溶液：量取8.33 mL盐酸加水稀释至100 mL。

g. 0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，加蒸馏水不断搅拌至溶解，定容至1000mL。

3、实验器材：

滴定管、250ml三角瓶6只、100ml量筒1只、5ml移液管2只、10ml具塞刻度度试管2只、100ml容量瓶2只、研钵、滴管、搅棒、滤纸、漏斗、电炉、铁架台、铁圈、石棉网、天平、50℃恒温水浴。

四、实验步骤：

（1）将待测样品在粉碎机中粉碎，然后称取1克（精确至0.01g），用40ml蒸馏水转移

入三角瓶中。 （2）另取1g样品，加40ml水在电炉上煮沸糊化20分钟，待其冷却至室温。

（3）二瓶中同样加入40mL柠檬酸缓冲液，放入50℃水浴中保温5min使其恒温。 （4）准确加入2.0ml酶液，然后在50℃保温15分钟，期间应随时摇动。

（5）三角瓶取出后立即加入1mol/L盐酸4ml，以终止反应，用蒸馏水定容100ml。 （6）将定容后的酶解液过滤，取滤液10.0ml移入三角瓶，加入0.1mol/L碘液10.0ml、

以及0.1mol/L氢氧化钠36ml，用瓶塞塞好静置15min。 （7）迅速加入10%硫酸4.0ml。 （8）立即用0.05mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至无色，记录所消耗的硫代硫酸钠毫升数。 （9）取5ml蒸馏水和5ml柠檬酸缓冲液于三角瓶中，加2.0ml酶液，50℃保温15min，

以后按（5）进行空白溶液滴定，记录消耗的硫代硫酸钠毫升数作为空白值。

五、计算

α-化度=（V0-V2）/（V0-V1）×100% V0——滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠体积ml V2——滴定未糊化样品所消耗的硫代硫酸钠体积ml V1——滴定糊化样品所消耗的硫代硫酸钠体积ml

六、说明及注意事项

1. 此法用于淀粉转化为糊精转化率的测定。

⒉ 一般膨化食品的α-化度为98-99％，方便面条为86％，速溶代乳粉为90-92％，生淀粉为15％。

3. 样品糊化必须完全，否则影响酶解。

4. 酶解过程中需不断摇动三角瓶，以使溶液受热均匀。 5. 加入硫酸后要迅速滴定，防止碘挥发。

七、思考问题：

1．α-淀粉酶水解淀粉的产物是什么？

2．膨化食品、老化淀粉和生淀粉的α-化度差异原因为何？

3．若糊化不完全，酶解后的产物加入碘水之后颜色会有所差异，为什么？

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实验二 脂肪过氧化值及酸价的测定

一、实验目的

通过对不同加工及氧化处理过程中油脂的过氧化值和酸价的测定，了解这两种影响油脂质量重要因素的形成过程，理解不同的加工处理及储藏条件对油脂的氧化程度的差异，并通过实验培养自己对所学知识的理解能力和分析能力。

二、实验原理

脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。

本实验中过氧化值的测定采用碘量法，即在酸性条件下，脂肪中的过氧化值与过量的KI反应生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

酸价的测定是利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1g脂肪中游离脂肪酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

三、实验材料

1、材料： 新鲜色拉油、各种产生过氧化物和酸价的油，如煎炸油、经光照的油、久存

的植物油、未加抗氧化剂的油等。

2、试剂：

a. 三氯甲烷、冰乙酸、乙醚、乙醇；

b. KI饱和溶液：称取碘化钾10g，加水5mL，贮存于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应

重新配置。

c. 0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液加水稀释。 d. 0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加沸水至100ml。 e. 1%酚酞指示剂：1.0g酚酞溶于100ml 95%乙醇溶液中。 f. 0.01mol/L氢氧化钾标准溶液。

3、仪器： 25ml滴定管、50ml量筒、移液管、100ml、 1000ml容量瓶。

四、操作步骤

（一）过氧化值的测定：称取新鲜色拉油2g，加工油0.2~2g，或其他严重变质油0.5g，分别置于干燥的250ml三角瓶中，加入已事先混合好的三氯甲烷—冰乙酸混合液（4：6）30ml，轻轻摇动使油脂溶解，加入1.0ml饱和KI溶液，迅速盖塞轻摇30s，置暗处放3min。加水100ml，充分摇匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂1.0ml，继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V。取相同量三氯甲烷－冰乙酸，饱和KI溶液，水，按同一方法做空白。

（二）酸价的测定：称取新鲜色拉油2克，加工油0.2~2克，分别置于250ml三角瓶中，加入已调至中性的乙醚—乙醇混合液（2：1）50ml，（加3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L KOH调至微红），摇动瓶使之溶解，用0.01mol/L氢氧化钾溶液滴定至出现微红色30s不褪，记下消耗碱液毫升数（V）。

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五、计算

1．过氧化值（POV）

过氧化值(%)=(V1-V2)×C×0.1269 ×100

m 式中

V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml

V2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml C------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L m------油样质量，g

0.1269----1ml硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的克数，g

2．酸价

C×V×56.1

酸价（mgKOH/g油）= ——————

m

式中 C——氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L V——消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml 56.1——氢氧化钾的摩尔质量 m——油脂质量，g

六、注意事项

1．加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。 2．测定蓖麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。

3．测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂，以使测定终点的变色明显。

4．滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象，可补加95%的乙醇，促使均一相体系的形成。 5．乙醚－乙醇混合液需临用前配制，以防重新溶入CO2使溶液产生碳酸。 6．取样时要将样品混合均匀再称取。

七、思考题

1．油脂酸价的定义是什么？油脂中游离脂肪酸与酸价关系如何？ 2．过氧化值的定义是什么？测定油脂中过氧化值的意义何在？

3．如何根据实验结果判断不同加工处理的油中过氧化值及酸价的高低与油脂氧化程度的关系？

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