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乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告(6)

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过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定的一种方法。

5、离子交换色谱-紫外检测法:何强建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(70:30)为流动相,在紫外波长240nm处检测。三聚氰胺为0.5mg/L-100.0mg/L时,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为1.0mg/kg,加标回收率为93.8%~102.5%,RSD<3.5%。

6、其他检测法:利用抗原与抗体相互识别的原理,制作出能识别

三聚氰胺的抗体试纸,将试纸插入稀释的奶制品中,则可检测出其中是否含有三聚氰胺。使用膜分离技术萃取样品溶液,然后采用紫外可见光度法或化学检验的方法检测样品中三聚氰胺的含量。

三、选定实验方案的原理:

试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,(其中包括 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液),再经高效液相色谱测定,根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。

三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯

吸附剂上,具有阳离子交换

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