工业分析复习题
1、采样误差和分析误差的大小
通常采样误差大于分析误差。
2.各种金属试样的制备方法
⑴化学样品
在样锭试样腰下三分之一处,去皮并垂直钻取之中心。 ⑵光谱样品
钢铁:用砂轮切割机按规定切割后(底部四分之一), 在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁;
有色金属:按规定用砂轮切割机切割后(底部四分之一),用车床车制表面平整光洁;
棒样端部用车床车制成一定锥度,供摄谱分析用。
3.矿物试样的采集量和制备
对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关 矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
4.采样公式的运用 P23例2 Q = K da
5.分解试样的一般要求
1.分解完全 2.不损失被测组分
3.不应引入与待测组分相同的物质 4.防止引入干扰组分
5.分解方法与测定方法适应 6. 根据溶(熔)剂不同选择适当的器皿
7. 分解方法要简便、快速、环保和经济
6.湿法分解与干法分解
1.湿法分解
溶剂:水、有机溶剂、酸、碱 水溶解法:
碱金属的盐,大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐
(钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外)无机卤化物(银、铅、汞、卤化物除外)
酸分解法:
利用酸的酸性,氧化性,还原性和配位性,将试样分解 为溶液。 碱分解法:主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧化物。
干法分解法
熔融法:酸熔法、碱熔法;温度较高,熔点以上; 半熔法(烧结法),熔点以下。
利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应,将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物
7. 用氢氟酸分解试样时,为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用
氢氟酸和大多金属均能反应,反应后,金属表面生成一层难溶的金属氟化物,阻止反应进一步进行。
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