工业分析复习题(6)

21．根据各种磷含量（常量、半微量、微量），设计分析方法，并简述分析原理，各主要试剂的作用

答：①常量分析：磷钼酸滴定法。在酸性溶液中磷酸根与过量钼酸铵作用生成磷钼酸铵 沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磷含量。②半微量：磷钼黄法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄进行光度分析。③微量：磷钼蓝法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用 生成黄色的磷钼黄络合物以氯化亚锡还原为磷钼蓝后进行光度分析。

22．根据各种硅含量（常量、半微量、微量），设计分析方法，并简述分析原理，各主要试剂的作用

答：①常量法：动物胶凝聚重量法。动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态；酸性较强时带正电荷，酸性较弱时带负电荷。在酸性溶液中，硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算 ②半微量法：钼黄光度法。酸溶后。硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，光度法测定。 ③微量法：钼蓝光度法。酸溶后硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，再用草酸—硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，光度法测定。

23．分析中共存元素干扰的消除方法有哪些

24．溶样时，各种干扰元素的挥发和升华分离法

25．常用金属离子的掩蔽剂

26．重铬酸钾测定试样中铁的分析原理？各主要试剂的作用 答：在盐酸介质中，用SnCl2作还原剂，将试样中Fe3+还原成Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2除去，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，至溶液呈现稳定的紫色即为终点

2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4 SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2 Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3＋6Fe3+＋7H2O

磷酸作用：1、保证滴定时所需酸度 2、磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子[Fe(HPO4)2]-，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使滴定突跃范围变宽，便于选择指示剂。同时，还消除了FeCl3黄色对终点色变的影响。

27．无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的分析原理，各主要试剂作用

答：在盐酸介质中，用TiCl3将Fe3＋还原为Fe2＋，并用Na2WO4作还原终点指示剂，当无色的钨酸钠溶液转变为蓝色时（W5＋化合物），表示Fe3＋还原终点到达，用K2Cr2O7溶液氧化过量TiCl3，至钨蓝恰好消失，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋。因三氯化钛易水解，故可用氯化亚锡和三氯化钛依次还原。

28．硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的分析原理，各主要试剂的作用 答：试样以硫、磷、硝混酸溶样，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸，加热煮沸破坏过量的过硫酸铵，冷至室温后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

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