气化技术,设计制造可行性研究报告
高处对应的波长即为最大吸收波长, 本实验波长选择为350nm。 2.3 取样流速的选择
取样速度太慢, 煤气中的焦油会附在取样管壁和乳胶管上, 二甲苯容易挥发掉一部分, 使结果偏低。取样速度太快, 二甲苯容易从气体吸收瓶中喷溅出来。经实验证明, 取样速度为3.5~4L/min 较好。 3 实验步骤 3.1 标准曲线的制作
( 1) 称取0.1g 标准焦油于30mL 小烧杯中, 用少量二甲苯溶解后, 移入100mL 干燥的容量瓶中,用少量二甲苯洗涤小烧杯3~4 次, 洗涤液并入容量瓶中, 用二甲苯定容至标线。此标液浓度为1mg焦油/mL。
( 2) 分取0.5、1、2、3、4mL 标样于25mL 具塞比色管中, 用二甲苯定容至标线, 盖紧塞子, 摇匀。
( 3) 在751 分光光度计上, 波长350nm 处,用石英比色皿测量其消光值, 以纯二甲苯作参比,测定结果见表1。
( 4) 以焦油含量为横坐标, 消光值为纵坐标,绘制标准曲线, 见图2, 并求出回归方程。
焦油含量(mg/mL) =(A- 0.003) /0.104 r=0.999 3 3.2 回收率试验
取一已知浓度的样本, 加入不同浓度的标准焦油, 测定回收率, 结果见表2。平均回收率为紫外分光光度法测定煤气中的焦油含量
张仲琼( 昆明焦化制气厂, 昆明650211)收稿日期: 2006- 12- 20 作者简介: 张仲琼(1970- ), 女, 工程师 320 330 340 350 360 370 380 390 波长/nm
0.3 0.2
0.1 0
吸光度
表1 标样的消光值
标液。 4 样品检测 4.1 取样
在30mL 气体吸收瓶中放入25mL 二甲苯, 将煤气放空约5min, 连接吸收瓶及湿式气体流量计,检查气密性后, 以3.5~4L/min 的流量取样20L。取样过程中注意核对流速, 并读记温度和大气压。 4.2 测定
将吸收了焦油的二甲苯溶液倒入离心管中离心, 使溶液与水分离, 取上层( 二甲苯层) 少许于1cm 石英比色皿中, 在波长350nm 处以二甲苯试剂为参比, 测定消光值, 将消光值代入回归方程,求出煤气中焦油含量。 4.3 计算结果 焦油(mg/m3) =m/(v×k) ×1 000
式中m 为回归公式求得的焦油含量, v 为取样体积, k 为换算至标准状况下的干燥煤气体积系数。我们用此法对昆明焦化制气厂焦炉煤气中焦油含量进行了分析, 测定结果见表3。
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