沸(如发现试样粘壁可补加消煮液)。同时开启蒸镏水预热开关(预热蒸镏水至微沸)。到时加温自动停止。
2.8.5.9 开吸开关,再逐个开下阀,将消煮液快速抽掉(在10min内抽尽)并用热蒸镏水洗涤残渣至中性(约三次)后,抽尽洗液,在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关吸开关,开吹开关用气流反冲,发现消煮管内出现气泡后关吹开关开吸开关继续抽吸。
2.8.5.10 按2.8.5.8步骤进行碱消煮。
2.8.5.11 按2.8.5.9方法抽洗碱消煮液,同时逐个推进加热器手柄。
2.8.5.13 左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升,使其复位,带好手套,取出存有试样的坩锅,移入干燥箱内在130℃温度下,烘2小时,取出置于干燥器内冷却至室温,称重。
2.8.5.14 将称重后的坩锅,置入550℃马弗炉内灼烧30min,时间到达以后,微开马弗炉门,待炉温降至200℃以下,从电阻炉内取出坩埚置于干燥器内冷却至室温,称重。
2.8.6 结果计算
m1 – m2
粗纤维(%) = ––––––––––––––– × 100
m
式中:m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;
m2──550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重,g;
m ──试样(未脱脂)质量,g。
每个试样取两平行样进行测定,以算术平均值为结果。
粗纤维含量在10%以下,绝对值相差0.4。
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