清洁验证方案 (4)

生产线清洁验证方案

1.3.验证内容及结果

1.3.1验证时间：2009年08月04日-2009年08月11日 1.3.2验证过程：

取上述对照品溶液（1.0→10）溶液，经过反复稀释，进样，根据最低检测限为信噪比的3倍原则，最终确定拉米夫定最低检测量和最低检测浓度。 1.4、检测限验证结果

检测量ug 检测浓度mg/ml 峰面积

附件2.片剂生产线清洁验证方案附件

取样回收率实验

一、方案内容： 1.取样回收率：

1.1验证目的和要求：取样过程中，残留物用棉签擦拭取样需经过验证，以保证检验结果具有代表性。本方案以回收率实验验证取样过程中的回收率和重现性。要求取样回收率不底于50%，体现重现性（多次取样回收率）的RSD小于20%。

1.2.验证方法：取一块约50cm长宽、平整光洁的不锈钢板，在不锈钢板上划出40cm×40cm区域，并每隔10cm划线，形成16个10cm×10cm的方块。配制含拉米夫定浓度约为0.45mg/ml的水溶液，装入喷雾器中，将约10ml溶液均匀的喷在40cm×40cm区域内。喷完后计算实际喷出的溶液中拉米夫定的量，并计算单位面积上拉米夫定的量。自然晾干不锈钢板，用镊子分别取润有纯化水的无菌棉签擦拭钢板（10cm×10cm的方块），每个取样点取100cm2 。共随机擦拭6个方块。用流动相将棉签上的样品溶出后混匀并定容至10ml摇匀作为供试品溶液。供试品溶液摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取拉米夫定对照品适量，精密称定，定量稀释成每1ml中含拉米夫定25μg的溶液摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

1.3根据实际测得的结果和理论数据比较，计算取样回收率和RSD小于20%。

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生产线清洁验证方案

实际测得单位面积上拉米夫定的量

取样回收率= ---------------------------------------------------×100% =

理论单位面积上拉米夫定的量

1.4实验结果 喷液样品配制浓度 实际喷液量 理论单位面积上 拉米夫定的量 样品编号 拉米夫定量 RSD值

附件3. 样品检测记录

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