大粒径高浓度硅溶胶的制备及其应用(2)

外大粒径、浓度硅溶胶产品相比，高无论是粒径、 浓度还是纯度方面，都有一定的差距。因此，析分

了大粒径、高浓度硅溶胶的制备原理、制备方法及影响因素等。

由结晶学原理可知，要形成一个新的溶胶相， 就必须经过两个阶段，且晶核的形成和晶体的长大，这两个过程共同影响胶粒的大小。将一定含

2大粒径高浓度硅溶胶的生长机理和浓缩原理2 1大粒径硅溶胶的生长机理 .大粒径硅溶胶的生长机理主要有以下理论：

量的水玻璃经离子交换反应，经过活性硅酸自聚， 制得的聚硅酸溶液添加稳定剂后，节 p值到调 H 85~l由此得到的溶液就称为母核。 . 0,( )粒子增长机理¨ 2

硅酸聚合机理、硅溶胶粒径生长机理及 LMe等 a r人提出的胶粒生长控制模型。

晶粒的增长反应就是晶体的长大，即母核中

第3 9卷第 3期

范渊卿，:大粒径高浓度硅溶胶的制备及其应用等

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二氧化硅颗粒与活性硅酸分子进行羟基缩合反应，式 ( )从而使二氧化硅母核粒径不断的增如 1,大。n i2+H SO3 SO 2 i—} n+1 SO+H 0 ( )i2 2 () 1

用的浓缩方法 _】

有常压 (压 )液位蒸发浓减恒

缩、超滤浓缩法和超滤法和蒸发相结合的方法。

蒸发浓缩过程非简单的脱水过程，是伴随而着小颗粒的硅溶胶不断成长成大颗粒二氧化硅大分子的过程。 超滤浓缩法是先将粒径增长到一定粒径后，

另外，性硅酸分子之间发生反

应，式活如 ( )产生二氧化硅新核，径逐渐长大，成大 2,粒生粒径硅溶胶。mH SO 2 i3+n SO—}, H2 i3 (n+n SO ) i2+( m+n H 0 ) 2 ( 2)

利用高分子膜制成的超滤装置进行物理脱水。这样得到的大颗粒高浓度硅溶胶胶粒均匀，目前是工业上最常用的浓缩方法。

粒径的增长还与溶质摩尔比、应温度以及反催化剂的浓度有关。

超滤和蒸发浓缩相结合的方法，先将稀硅是溶胶用超滤法脱去大量的水，后再用蒸发法除然

2 13 LMe等提出的胶粒生长控制模型 . . a r针对连续加料制备硅溶胶的过程，参考可 LMe等¨ a r提出的胶粒生长控制模型。 LMe等认为，硅溶胶粒径增长过程中， a r在硅酸溶质浓度的高低是产生晶核和实现粒径增长的直接控制因素，是粒径增长的关键，图 1所也如

去剩余的水份，脱水的同时还可以再次增大硅溶胶的粒径。这种浓缩工艺不仅可以制备高浓度硅溶胶还可以进一步增大硅溶胶的粒径，而达到从更好的浓缩效果，也有一定的生产应用价值。

示。在初始阶段，溶质浓度随加料而逐渐上升，当略高于最低成核浓度时，短时间内产生大量晶在核，完成母液制备；后溶质浓度降至最低成核浓随度和饱和浓度之间，晶核逐渐长大制得硅溶胶。使

3大粒径、 高浓度硅溶胶制备方法工业上制备大粒径高浓度硅溶胶的方法¨ 主要有以下几种：接酸化法、直离子交换法、质硅一步合成法与离子交换法相结合的方单法。 3 1直接酸化法 .一

般采用稀水玻璃，离子交换树脂，除经去

N,备活性硅酸溶胶，活性硅酸溶胶加热保 a制将温一段时间，溶胶形成一定晶粒的晶核，接酸使直化，制适当的反应条件使晶粒长大，制备出浓控可度较稀的大粒径硅溶胶，浓缩纯化，到大粒经得径、浓度硅溶胶。高3 2离子交换法 .图 1晶核产生和粒径增长的 L M r型 ae模

离子交换法也称粒子增长法。离子交换法以水玻璃为原料，过离子交换反应去除水玻璃中通

其次，控制适合的加

料速率，以使整个生长可过程完全是单纯的粒径增长，避免产生新的晶可

的 N和其他金属阳离子， a生成聚硅酸溶液，制备晶种，生粒子增长反应，经阴离子交换树脂，发再 除去水玻璃中的其他阴离子。若要制成高纯硅溶胶，要进行多次交换，得活性稀硅酸溶胶，需制对活性稀硅酸溶胶进行稳定化处理，然后在常压下

核，终形成粒径大、布均匀、定性高的硅溶最分稳胶。

2 2高浓度硅溶胶浓缩机理 .

离子交换法制备的大粒径硅溶胶， SO浓其 i,度很低，法实现工业上的应用，无必须经过浓缩使SO浓度达到一定含量之后才能实现工业上的 i:应用。因此，缩是制备高浓度硅溶胶最关键的浓步骤。

或者高温高压下反应，成大粒径硅溶胶，后进生最行浓缩，到大粒径、浓度硅溶胶。得高

33单质硅一步合成法与离子交换法相结合的 .方法

将稀释后的水玻璃通过强酸型阳离子交换树

目前国内外生产大粒径、浓度硅溶胶最常高

脂，行离子交换反应，进除去水玻璃中的钠离子和

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辽

宁

化

工

21 0 0年 3月

其他阳离子杂质，得活性硅酸溶液，制将部分活性硅酸与稀水玻璃混合得到母液，另外的活性硅将酸滴加到该母液中，制备得到纳米二氧化硅母核。在反应器内，以上述步骤所制得的二氧化硅

4 3电解质对大粒径、浓度硅溶胶稳定性的影 .高响

电解质对大粒径、浓度硅溶胶胶凝有影响高

是因为它改变了体系的 p H值所致。电解质水解使溶液中 H和 O离子浓度发生了变化， H一电荷减少，硅溶胶的稳定性就会受影响。在硅溶胶中添加大量的电解质会发生凝胶化，着 SO随 i粒径增大，电解质盐浓度对硅溶胶的稳定性影响减弱。

母核为原料，入一定量的催化剂和分散剂，H加 p值调节为 90~1 .,入定量的单质硅，二氧 . 10加使化硅母核粒子得到进一步的增长，制备得到稀的

硅溶胶，用高分子稳定剂对其包裹后，并进行浓缩、纯化，到大粒径、得高浓度的硅溶胶。 3 4各种制备方法的优点以及存在的问题 .

当硅溶胶

中的含盐量降低到一定值时，电解质盐浓度在一定程度上就不再是制备大粒径、高浓度硅溶胶的主要影响因素。 4 4 SO . i:浓度对大粒径、浓度硅溶胶稳定性高的影响

直接酸化法制备的大粒径、高浓度硅溶胶含杂离子较多，定性较差。而传统的离子交换法稳制备大粒径、高浓度硅溶胶的方法，艺繁琐，工能源耗费大，环境影响严重。目前最常用的离子对交换法与硅粉一步溶解法相结合的方法来制备大

方面，硅溶胶中二氧化硅浓度越高，朗运布动使胶体颗粒互相碰撞机率增多，使胶粒合并成一

粒径、高浓度硅溶胶，使用水玻璃可以降低成本， 也可以提高反应速率，使胶粒分布均匀，硅溶胶的稳定性也增强。

为较大的粒子，而加快胶凝。硅溶胶的 S浓从 i O度在 2%一3%范围内时，溶胶稳性较好， 5 5硅当把硅溶胶浓缩而使其 SO浓度高于此范围时会 i:引起粘度的急剧上升，甚至引起凝胶。因此，在制

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