降脂颗粒的质量研究(2)

第１１卷第１期２００５年２月

Ｃｈｉｎｅｓｅ

中国实验方剂学杂志

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃａｌＦｏｒｍｕｌａｅ

Ｖ０１．１１．Ｎｏ．１Ｆｅｂ．，２００５

醇制成每ｌｍＬ各含ｌｍｇ的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典２０００年版一部附录ⅥＢ）试验，吸取供试品溶液１０／一Ｌ、对照药材溶液各５ｔｔＬ、对照品溶液５ｔｔＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（３０—６０。Ｅ）．甲酸乙酯．甲酸（１５：５：１）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，１３光下检视，斑点变为红色。２．４丹参Ｈ１

取本品７９，研细，加水５０ｍＬ，浸泡过

夜，加热回流提取３０ｍｉｎ，静置过滤，滤液用１０％盐酸酸化至ｐＨ２，用醋酸乙酯提取３次，每次１０ｍＬ，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ｌｍＬ使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材１９，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典２０００年版一部

附录ⅥＢ）试验，吸取上述二种溶液各５以，分别点于

同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿．丙酮．甲酸（２５：１０：４）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，再喷以５％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。２．５山楂

取本品７９，研细，加醋酸乙酯２５ｍＬ，超

声处理１５ｍｉｎ，滤过，滤液蒸至２ｍＬ，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每ｌｍＬ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典２０００年版一部附录ⅥＢ）试验，吸取上述两种溶液各．醋酸乙酯（２０：５：８）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，于１１０℃加热５～７ｍｉｎ，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点。３含量测定３．１色谱条件

色谱柱：ＺＯＲＢＡＸＲＸ—Ｃ。。（４．６ｍｍ×

１５０ｍｍ），５ｔｔｍ；流动相：乙腈．水（３０：７０）；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：３５℃，ＥＬＳＤ参数：漂移管温度：１０５℃，氮气流速：２．７０ｍＬ／ｍｉｎ。取干燥至恒重的黄芪甲苷

对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ｌｍＬ含上述溶液２…４

６

８、ｌＯｔｔＬ注入液相色谱仪，测定峰面

积，以对照品进样量的自然对数为横坐标，对照品峰面积的自然对数为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，黄芪甲苷在１．０１４～５．０７９９范围内线性良好。其

８

万方数据

回归方程为Ｙ＝４．１５５＋１．７４５Ｘ，ｒ＝０．９９９７。

３．３空白试验按处方中药味比例，自配不含黄芪的群药，按其工艺制成空白制剂，再按供试品溶液制备方法制备并测定，结果空白溶液在与黄芪甲苷对照品相同保留时间处未见明显色谱峰，故认为无干扰。见图３。

３．４精密度试验精密吸取同一供试品溶液，在所确定的ＨＰＬＣ．ＥＬＳＤ条件下，进样１０ｋｔＬ，重复进样５次，求得黄芪甲苷峰面积自然对数的相对标准偏差＜０．５０％，表明仪器的精密度良好。

３．５稳定性试验精密吸取同一供试品溶液（批号０３０９０１）１０“Ｌ，分别于配制后在室温放置０、１、２、４、２４、２８ｈ依次进行测定，结果ＲＳＤ为０．８３％，表明供试品溶液在２４ｈ内稳定。

３．６重复性试验取同一批号（０３０９０１）样品５份，按供试品溶液制备方法和测定法进行操作并测定黄芪甲苷的含量，经计算平均含量为每袋１．３４ｍｇ，ＲＳＤ为２．３２％。

３．７加样回收实验

取已知含量同一批号的样品

适量，精密称定，分别精密加入黄芪甲苷对照品２％氢氧化钾甲醇溶液，按供试品溶液的制备方法制备，测定含量，计算回收率，结果平均回收率为９９．１９％，ＲＳＤ为２．２０％，ｎ＝５。结果见表１。３．８供试品、对照品溶液的制备及测定

对照品溶

液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每ｌｍＬ含０．２５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取７９，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入２％氢氧化钾甲醇溶液５０ｍＬ，密塞，称定重量，加热回流３ｈ，放置至室温，密塞，再称定重量，用２％氢氧化钾甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液２５ｍＬ，蒸干，残渣加水２５ｍＬ使溶解，并转移至分液漏斗中，用氯仿一正丁醇（２：１）提取４次，每次２５ｍＬ，合并氯仿。正丁醇（２：１）液，用１％磷酸二氢钾水溶液５０ｍＬ洗涤，弃去１％磷酸二氢钾水溶液，氯仿一正丁醇（２：１）液蒸干，残渣加水１～２ｍＬ

使溶解，放冷，通过Ｄ１０１型大孔吸附树脂柱（内径１．５ｃｍ，长１２ｃｍ），以水５０ｍＬ洗脱，弃去水液，再以４０％乙醇３０ｍＬ洗脱，弃去４０％乙醇洗脱液，继用７０％乙醇５０ｍＬ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至２ｍＬ量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液５、１０、１５ｔｔＬ

４ｔｔＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷一氯仿３．２标准曲线的制备

０．５０７ｍｇ的溶液，制成对照品溶液。分别精密吸取

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