降脂颗粒的质量研究

第１１卷第１期２００５年２月

Ｃｈｉｎｅｓｅ

中国实验方剂学杂志

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃａｌＦｏｒｍｕｌａｅ

Ｖ０１．１１．Ｎｏ．１Ｆｅｂ．，２００５

降脂颗粒的质量研究

孙风利１，杨立新２，崔淑莲２

（１北京市怀柔区第一医院，北京怀柔

１０１４００；２中国中医研究院中药研究所，北京

１００７００）

摘要：目的：建立降脂颗粒质量标准。方法：ＴＬＣ定性，ＨＰＬＣ—ＥＬＳＤ法测定含量。流动相：乙腈．水（３０：７０）；漂移管温度：１０５％；Ｎ：流速；２．７０ｍＬ／ｍｉｎ。结果：黄芪甲苷线性范围在１．０～５．Ｏｂｔｇ之间；平均回收率９９．１９％；ＲＳＤ＝２．２０％。结论：此方法快速、灵敏、准确，重复性好。为建立降脂颗粒质控标准提供了科学依据。

关键词：降脂颗粒；黄芪甲苷；薄层色谱；高效液相色谱法中图分类号：Ｒ２８４．１

文献标识码：Ｂ

文章编号：１００５—９９０３（２００５）０１．０００７—０３

降脂颗粒是由黄芪等十味中药组成，具有健脾利湿，祛瘀化浊的功能，适用于高血脂症的患者，为保证药物的安全性，有效性和可控性，我们对制剂质量进行研究，建立了６味药材（黄芪、绞股兰、决明子、虎杖、丹参和山楂）的薄层鉴别；对君药黄芪中有效成分黄芪甲苷，采用以蒸发光散射为检测器的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ．ＥＬＳＤ）进行含量测定。从而圆满完成了本制剂的质量研究。

ＥＬＳＤ是一种新型质量型检测器，其响应值取决于待测物质的质粒数量和大小，与化合物的光学特性无关，因此适用于不具有发色团，不挥发性的成分，如甾萜、皂苷、内酯类等的测定。本文根据黄芪甲苷的结构特点和化学性质，建立了反相高效液相一蒸发光散射法…。实验证明该法具有快速、灵敏、准确、分辩率高的优点，优于药典规定的薄层扫描法。１仪器与试药

ＨＰｌｌ００高效液相色谱仪（美国惠普）；黄芪甲苷、熊果酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚对照品，决明子、虎杖、丹参对照药材（由中国药品生物制品检定所提供）。３批降脂颗粒及阴性样品（由中国中医研究院中药研究所剂型室提供）；试剂均为色谱纯及分析纯。２定性鉴别２．１黄芪怛１

取［含量测定］项下的供试品溶液，作

供试品溶液５ｔｔＬ，对照品溶液３／．ｔＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿一甲醇．水（１３：７：２）１０℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５ｏＣ加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的棕褐色斑点。２．２绞股兰旧１

取本品ｌＯｇ，研细，加甲醇３０ｍＬ，加

热回流１ｈ，滤过，滤液蒸干，残渣加１０％氢氧化钠溶液５ｍＬ使溶解，再加水２５ｍＬ转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取２次，每次３０ｍＬ，合并正丁醇液，用水洗涤２次，每次２０ｍＬ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水１。２ｍＬ使溶解，放冷，通过Ｄ１０１型大孔吸附树脂柱（内径１．５ｃｍ，长１２ｃｍ），以水１００ｍＬ洗脱，弃去水液，再以７０％乙醇５０ｍＬ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇ｌｍＬ使溶解，作为供试品溶液。另取绞股蓝对照药材２９，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典２０００年版一部附录ⅥＢ）试验，吸取上述两种溶液各３９Ｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿．醋酸乙酯．甲醇．水（１５：４０：２２：１０）１０℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点。

２．３

决明子、虎杖

取本品１５９，研细，加甲醇

为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每ｌｍＬ含Ｉｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典２０００年版一部附录ⅥＢ）试验，吸取

５０ｍＬ，浸渍１ｈ，滤过，滤液蒸干，残渣加水ｌＯｍＬ使溶解，再加盐酸ｌｍＬ，置水浴中加热３０ｍｉｎ，立即冷却，用乙醚提取２次，每次２０ｍＬ，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿ｌｍＬ使溶解，作为供试品溶液。另取决明

收稿日期：２００４—０７．０７

通讯作者：孙风利，Ｔｅｌ：１３３８１０２２７８９，Ｅｍａｉｌ：ｚｚｙ＠ｃｈｉｎａｃｏｕｒｔ．ｏｒｇ

子、虎杖对照药材各ｌｇ，分别同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品，加甲

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