2007-贝诺酯(12)

质量标准

OClO

合成方法二是以醋酸正丁酯作溶剂、溴化四丁基铵为相转移催化剂合成。 

综合分析： 

合成方法一是以扑热息痛、阿司匹林为原料，阿司匹林经氯化，扑热息痛成钠盐，二者以聚乙二醇（PEG）作为相转移催化剂酯化而得，本法总收率为92％ ，而且适用于工业生产。合成方法二是以醋酸正丁酯作溶剂、溴化四丁基铵为相转移催化剂合成。

前者产率高，使用的试剂较为普通，因此采用合成路线一。但是，由于实验室缺少PEG，而四丁基溴化铵（TBAB）同样具有相转移催化作用，故将PEG替换为TBAB。 三、反应路线 3.1 工艺反应路线

3

3

HN

33

四、工艺操作过程 

4.1乙酰水杨酸氯的制备反应 4.1.1 工艺配比

名称 阿司匹林 氯化亚砜 DMF 4.1.2 操作过程

在装有搅拌、回流冷凝器（上端装氯化钙干燥管，排气管导入水中）、温度计的100ml三口烧瓶中，加入阿司匹林36g，3滴重蒸DMF，降温至0~5℃，滴加氯化亚砜20mL（约30min

规格 药用 CP CP

配比 1 1.37 —

投料量 36g 20ml 3滴

备注 — — 重蒸

搜索“diyifanwen.net”或“第一范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，第一范文网，提供最新教学研究2007-贝诺酯(12)全文阅读和word下载服务。