第9期 苏瑞彩等:硅烷偶联剂KH570对纳米SiO2的表面改性及其分散稳定性
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SiO2,分别分散在水和无水乙醇不同体积比例混合的溶液中进行表面改性,对比发现无水乙醇和水体积比例为3︰1的溶液中纳米SiO2的表面改性效果最好[7]。
硅烷偶联剂KH570,分子结构为:
对纳米SiO2表面改性的研究报道中,对影响表面改性效果的各种因素如温度、改性介质pH值、改性时间、改性剂的加入量等都有详细的研究报道。但是,对于改性后纳米SiO2在有机溶剂的分散稳定性,缺乏全面系统的表征和阐述。本文主要通过TEM、FTIR、粒径分析、Zeta电位分析对改性前后纳米SiO2在有机溶剂中的分散稳定性进行了表征和阐述。
中的团聚体尺寸较大,并且有大块的堆积现象。这是因为未改性的纳米SiO2表面与水分子作用而带有的羟基(—
OH),在无水乙醇中相互作用,以化学键或者氢键相结合,极易团聚。图2中经KH570
这改性后的纳米SiO2相比改性前团聚体明显减小。
是由于硅烷偶联剂KH570的水解基团与颗粒表面的羟基发生化学键合或物理吸附,在粒子表面形成有机吸附层,从而使改性后纳米SiO2能够较好分散在有机介质中,有效改善其团聚现象。
1 实验部分
1.1 实验原料
硅烷纳米SiO2粉体由广东兴发集团公司提供;
偶联剂KH570,市售,分析纯;无水乙醇,市售,分析纯;草酸,市售,分析纯;蒸馏水(自制)。 1.2 表面改性
将一定量的纳米SiO2加入无水乙醇/水(体积比为3︰1)的混合溶液中,在4000 r/min高速剪切下使其充分分散,调节剪切速率至2000 r/min,反应温度70 ℃左右,加入质量分数为20%的硅烷偶联剂KH570,用草酸溶液调节体系pH值至4左右。反应90 min将纳米SiO2悬浮液抽滤,滤饼经干燥、研磨,即得改性纳米SiO2粉体。 1.3 分析表征
采用VECTOR33型傅里叶红外光谱仪,表征改
将改性前后性前后纳米SiO2表面的红外光谱变化。
的纳米SiO2在无水乙醇中超声分散30 min,滴1~2滴悬浊液到铜网上并自然干燥,采用日立H-800型透射电镜观察改性前后纳米SiO2粉体的形貌。
将改性前后纳米SiO2使用超声分散到无水乙醇中,采用美国Malvern的Zeta电位粒度仪测纳米SiO2水溶液的Zeta电位和其在无水乙醇中的粒度分布。
图1 未改性纳米SiO2透射电镜照片
图2 KH570改性后纳米SiO2透射电镜照片
2 结果与讨论
2.1 TEM
图1为未改性纳米SiO2透射电镜照片。 从图1
可以看出,未改性纳米SiO2在无水乙醇
2.3 粒径分布分析
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