超临界萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展

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第 4卷第 3期

农

药学学

报

V o1 N O. .4 3Se e b 200 pt m er 2

20 0 2年 9月

CH I NESE J OU RN AI OF PESTI DE S ENCE CI CI

超临界萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展戴建昌，张兴，段苓 (北农林科技大学无公害农药研究服务中心，西杨陵 7 2 O )西陕 1 1 0

摘要：超临界流体萃取的原理和特点、取剂种类、品前处理、取条件的选择、临界萃取与从提样萃超 3种经典提取方法的比较等个方面进行了综述，展望了其应用前景，并旨在使国内对这项技术在农药残留上的应用引起重视。

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词：临界萃取；农药残留分析；应用研究超文献标识码：A 文章编号：1 0 3 3 2 0 ) 3 0 0 8 0 87 0 ( 0 2 0 0 60

中图分类号：￥ 8 . 4 18

农药残留分析包括对样品的提取、化、缩、测等步骤，中提取和分离净化是分析的净浓检其关键环节一。传统的农药残留分析中，品的前处理大多采用有机溶剂提取。溶剂提取存在许样多缺点：是溶剂浪费严重，环境污染较大；是费时，取、化过程繁琐；是提取率一对二提净三

低。目前国际上将超声波提取和索氏萃取两种方法列为首要的农药残留提取方法一但是这 j。两种提取方法最大的缺点就是处理时间较长，而影响了其推广应用。因研究者发现，于超临界条件下的流体对液体和固体有显著溶解力，有液体和气体的双处具重性质 j这种流体被称为超临界流体 ( p r rtc lFl i, Su e c iia u d,S CF)。SCF的应用研究开始比较

缓慢，了 2到 O世纪 7 O年代后期和 8 O年代初期， C工业化在西方发达国家得到迅速发展， S F如德国 B r n城建立的从咖啡豆中提取咖啡因的工厂，国和英国也相继建立起超临界流 e me法体 ( u ecii l l i Exr cin, F二氧化碳萃取啤酒花工厂等一 1 8 S p rrt a ud c F ta t

o S E)。 9 6年 C p il开 ar等 e始将 S E技术应用于农药残留分析一 2 F, O世纪 9 O年代，多研究者分别就植物样品、物组众动织、实、壤、等样品中多种杀虫剂、菌剂和除草剂进行萃取，到较为理想的结果土水杀得果一 。S ie等研究认为可以将 S E和 S x lt取法并列为分析的首要方法一。 ed t F o he萃 我国在这方面的研究远远落后于西方发达国家，目前仅见温可可等一和邱月明等一对食 一一

品中有机磷、机氯和氨基甲酸酯类等 1有 农药萃取的报道。 6种

1超临界萃取的原理及特点 超临界流体是一种处于临界温度 ( )临界压力 ( )上、于气体和液体之间的流 Tc和 Pc以介体。这种流体具备液体和气体的双重特性。处于超临界流体状态下流体的压力和温度见图 1。图中的 C点即是该流体的临界点，于临界点以下物质呈气体状态，之则呈液体状态。二氧处反

化碳的临界点为 Pc 7 3 P,一 3 .、研究表明，于溶解过程包含分子间的相互作一 . 8M a Tc 1 3(。由用和扩散作用，此 S F对许多物质有很强的溶解能力一。因 C 下面以二氧化碳为例，要介绍 CO S简 FE的优点。

作者简介：建昌 ( 9 0 )男，西人，士，理研究员，要从事生物防治和农药学研究戴 17一，陕博助主

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戴建昌等：超临界萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展

首先，室温条件下二氧化碳流体的弥漫下进在行提取，样就防止了“敏性”质的氧化和逸散，这热物 因此，于容易挥发的和易热解的杀虫剂，技术发对该挥 r独特的优势。如在对楝树 Az dia h a i dia种 a r c t n c

仁中的杀虫活性成分楝素 A (z drc t )提取 aa i hi A的 a n过程中，用常规溶剂往往会导致其氧化分解，F 使 S E提取则可避免活性成分的分解一 。其次是对环境

安全，于不用有机溶剂，取的全过程对人和环境由提无污染，并且提取

效率高，节约能耗，省工省时：。 。T mp at e e er ur

2用于萃取的超临界流体用于萃取过程的流体通常有二氧化碳、化二氧氮、烷、烯、氟甲烷、烷、烷、烷、己烷、乙乙三丙丁戊环 六氟化硫、气、气、、、丙醇、、甲苯、氮氩氨水异苯二对

Fi g. 1 T he purfe upe c iialfui ii d s r rtc l dT t i l i t;A、 c iia i e; rp e po n B r tc l l n C c ii a o nt P c c ii a r s r rtc lp i: rtc lp es u e: 7 c c ii a e p r t r rtc lt m e a u e

二甲苯等。其中二氧化氮、烯、氟甲烷、己烷、氟化硫、气、等费用较高；氟化硫、乙三环六氩氨六 氨、丙醇、、甲苯、二甲苯等对环境会造成污染，而不常使用；氧化碳是一种无毒、异苯二对因二 廉价的有机溶剂，界温度和压力低、作条件温和，而对热敏性物质的破坏少，用过程中临操因使稳定，有不易燃烧、全、环境友好、于从提取物中分离等优点，此是目前最常用的萃具安对易因取剂。二氧化碳的极性较低，极性较大的物质萃取能力差。研究表明混合使用两种或多种但对超流体可以使农药萃取达到较高的回收率。 p c S a k等将水和二氧化碳混合使用后，除草剂二对甲戊灵 ( e d me h l的回收率有明显提高一；学者认为将一定比例的氮气和二氧化碳混 p n i t ai n)一有

合使用后，显地提高了对有机磷杀虫剂的萃取明

。

3样品前处理在分析过程中，品的种类、度、水量、 H值、肪含量、素等不仅直接影响对农药样粒含 p脂色

的提取率，且在提取过程中容易堵塞超临界流体萃取仪的收集毛细管。 e o a而 L h ty在研究 S E F萃取中认为样品的前处理很重要，中水分和盐等物质对提取率有明显影响，建议应该对样其他品进行必要的均质化过程 ( o g nz to h mo e ia i n)和适当的干燥处理，燥剂通常有硅藻

土干

( HM X)干冰、水硫酸钠、水硫酸镁、水硫酸铜等一。、无无无 改变 p值会影响对农药的提取。 c et H Ro h te等研究发现将样品的 p值从 1 8调整到 8 3 H . .

时 (入苯甲酸 )加，对土壤样品中 2 4D的萃取率可由 4提高到 7 _ Smo, 1 6 -3 i n研究后认为 2; 5在角鲨鱼 ( o fs样品基质中加入 Ca Ca :水一 5:2,量比 )调节样品的酸性 . d g ih) C1( C1质来可以提高对甲基汞 ( t y me c r的提取 。 me h l r u y)

样品中水分含量对农药提取有明显影响。对有机磷农药进行残留提取时，品中水分含在食

量多少不仅影响到萃取率，且由于水分含量大常造成仪器毛细管的堵塞，时水分含量低又而同不利于流体的渗透，此有学者认为保持样品含水质量分数在 2%左右可以显著提高提取效因 0

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