超临界萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展(2)

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果； a a等认为萃取前在样品中加入两种干燥剂 HMX和多分子聚合体物质后， 3 Ob n对 5种杀虫剂中 3 4的农药可以达到好的回收率和较高的灵敏度 7]/ 2。水作为改性剂可以提高流体在土 7样中的渗透率，而更好地达到对高水溶性除草剂二甲戊乐灵的提取一。研究者在梨、橘、从 柑 番茄中农药多残留分析研究中，现在样品中加入硅藻土和干冰后可以提高提取率，时还能发同提高粉碎样本的流动性，低残留农药的继续降解速度一。有关样品中水分含量过高的处理降一报道很多”。,里不再赘述。这

4萃取条件在 S E萃取过程中，要有 5个因素影响到对农药的萃取，萃取压力、取温度、取 F主即萃萃方式 (态或动态 )流体体积及改性剂的使用。静、

研究表明，入适当改性剂可以提高对残留农药的萃取。根据相似相溶原理，氧化碳属加二于非极性溶剂，于极性较高物质的提取不太理想，以改性剂 (有人称夹带剂 )加入就很对所也的

必要。常使用的改性剂有甲醇、酮、酸乙酯、烷、、

烷等。 yo通丙乙庚水己 Ta lr等研究认为酸性除草剂的回收率与加入丙酮量呈明显正相关， 2,的添加回收率可以从 6 提高到 8对 4D 3 8■,

但是对 2甲基 4氯一氧丙酸却仅由 3提高到 3一一苯 1 5

一 Ga d。 r e等分别采用己烷和甲醇作为

改性剂，多种杀虫剂实现了合理的提取 -] Ke sig等认为极性较高的乙酰甲胺磷的提取对 2。 o rt n不理想 i但加入少量的甲醇作为改性剂可使乙酰甲胺磷的回收率提高到 7 以上一。笔者 s, s O研究发现，新疆杨 Po u u l a v r b le n富士苹果 M““ pu la和国槐 .o o a在声 l s a b t o la a、 x z mil S ph r a o ia各部位粉碎样中对氧乐果进行添加回收实验，甲醇的加入量从 5 I/ p nc当 O g(甲醇体

积/品质量 )高到 7 0f/样提 5 L g时，收率从 9 4 增加到 8 . 5一。B e lf等采用 C标回 .O O 5 r go记的除草剂甲磺隆 ( tuf r n meh 1、甲嘧磺隆 ( uf meu o— t y )烟嘧磺隆 mes l o— t y ) u sl o t r n meh 1和 ( io uf r n对 S E提取进行跟踪研究 .土壤为基质，醇为改性剂 .加入甲醇的质量 nc s l o ) u F以甲当分数为 2时 .加回收试验结果表明，了烟嘧磺隆的回收率仅为 1~ 4外 .其它两种 添除 对除草剂的回收率可以达到 7 ~ 8 ,实最佳的萃取条件并不一定适用于所有结构相似的 5 9证化合物 3。 6"

分析过程中的萃取压力、度、式及流体的体积对萃取率影响也很大。P a c温方 e re等对草莓

中 1 8种有机磷、机氯农药和 3种杀菌剂进行 S E( ))萃取，究后认为最佳萃取条件有 F C(!法研为： 7 5 Pa 5、 CO:体积为 2~ 3 结果除了异菌脲 (p o i n ),它农药的回 2 . 8M、 0(、 O O mI, ir do e外其收率范围在 7 ~ 1 6 (加量为 0 8~ 3 mg k 4 2添 .0 .7/ g),确度为± 3~二 1 一一精

8“ Vav r e博士对番茄和胡椒 ( e p r中 7种杀虫剂：虫啉 (mi a l p i, t ic r毒死 le d p p e)毗 i d co rd) me ho a h,

蜱 ( ho p rfs,菌清 ( ho o h lnl,丹 I、Ⅱ ( n o up a c lr y i )百 o c lr tao i赛 ) e d s lh n I,e d s lh nⅡ)赛 n o up a和丹硫酸盐 (n o up a u p ae等的提取条件为：力 3 . 0M P、 0、 0 I甲醇作为 e d s lh ns l h t )压 O 4 a 5 2 0f的静态改性剂、 O。积 1 C体 5mL、 n静态后动态收集，集液为乙酸乙酯，果表明除了吡虫 1mi收结啉的回收率低于预计标准外，它杀虫剂均高于 8 11 Kig等研究认为当压力为 3 . 8其 O 3; n 8 4 4~ 6 . 5M P、 0(、 O。积为 5 1 8 9 a 6 C体~ 0mL、 n静态 1 n动态等条件下， 8种有机氯杀 1mi 4mi对虫剂的回收率可以达到 8 ~ U 8,样条件下，家禽组织中异狄氏剂 ( n rn)环氧七氯 7 同对 e di、

( e tc lre o ie和狄氏剂 ded i添加剂量为 1 3f/ )的回收率为 9一。以借 h p a ho p xd ) ilr n(~ g g等 6一可鉴 F ra d en n o等的研究结果来说明提取条件对农药残留提取率的影响，表 1。见

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No 3 .

戴建昌等：超临界萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展

Ta e 1 Co bl mp rs n o o i e e e a u e mo iire f c n t e r c v re a io fc mb n d t mp r t r/ d fe fe to h e o e is o io o r m l n ih s mp e o tfe t . / fs a d r fdc f lfo b a k f a ls f riid wih 0 1 mg L o t n a d sSuper r tc c iial fui M odi er l d/ i f CO Re ove y( SD ) c r R ( )80 1 00 J(( j) 1 OO 1 20 1 20 1 20

Super iial crtc

Rec

er R SD ) ov v( ( )

f ui M odiir l d/ fe C O 2 e ne( )/H xa jC(。 )

57.1( 0) 4. 12 6.4( 5.6) 63.4( 4.5) 62.5( 6.7)19 2.1(7 .2) 73 .3( 4) 5. 76 .O( 8) 5.

9 9.5( 5.9) 7 j.8( 6.1)

CO M e ) ( )/ (H 5CO 2 e ne( )/H xa 5 C( ) CO。 M e H ( )/ O jCO/ exa 2H ne( ) 5 C(, ) CO/ e H ( 2M O 5 )

CO /M e H ( ) O j

21 0.2( 6.9) 1 O.2( .3) O 674 .8( 2) 7. 26 .2(7 .3) 9 9.8( 5.6)

CO He a e( ) 2/ x n 5C(。 )

CO√ M e H ( ) O 5

CO He a e(, 2/ x n 5,/)

19 8.9( 8) 7.

5 S E与溶剂提取、氏提取和超声波提取的比较 F索相对于传统溶剂提取， F具有独特优势。Kama等对有机磷、机氯和除草剂利用常规 S E r有溶剂提取和 S FE提取研究后，计结果表明 S统 FE方法在回收率和标准偏差方面均高于常规

方法一。 Ta lr以河中沉积土样为基质进行添加回收实验，酸性除草剂通过 S E I D yo等对 F S ( u ecii l 1 i Ex rcinI i 1 rv t ain研究岳认为。方法提取率明显高于传 S p rr c ud ta t nSt iai t ) taF o LDe s o该统溶剂提取一。0b n。 a a等研究认为采用 S E技术对甲胺磷和乙酰甲胺磷进行提取，析结果 F分有较高的精密度 - Ke sig等对农药进行多残留分析后认为 .传统方法比较 . F萃取法 2。 rtn 7 3和 S E在时间上和经济方面有突出的优点一。 ac一 Pe r e等对有机磷杀虫剂和有机氯杀虫剂采用 S FE提取后认为。方法具有对环境友好、速和提取率高等特点”。该快：

S E和经典的索氏提取与超声波提取相比较，以达到同样高的回收率，且精确度

高 F可而于后两者。 u e等将河流中的沉积物 (有机氯杀虫剂 DDT、 Na d含 DDD和 DD风干、筛后。 E)滤经

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