DSC法研究聚醚胺_酚醛胺_环氧树脂体系的固化行为_张天才(4)

糖苷衍生物文献

9

tf=1．748β+158．5

（R2=0．974）

（9）

随着反应时间的延长，固化度逐渐加大；随着升温速率的提高，固化反应时间缩短。在较低升温速率条件10℃/min），下（如5，初始固化速率较慢，固化度随时间的延长缓慢增加，而当达到一定温度后，固化速率存在明显的反应诱导期；而在较高升温才明显增大，

20℃/min），速率条件下（如15，初始固化反应速度很快，在较短的时间内即达到很高的固化度，后期随时间延长固化度变化较小。

不同升温速率条件下达到最大固化速率所需时间与相应的固化度见表2。

表2

动态固化的最大固化速率时间与固化度Tab．2Timeofmaximalcuringrateanddegreeofcurebydynamiccuring

－1

β/（℃·min）

为消除升温速率对固化体系的影响，采用T-β外推法求出升温速率β=0时的起始温度ti、峰顶温度tp、终止温度tf。根据线性回归方程（7）—（9），当升温速率β=0时，得到起始固化温度（凝胶温度）ti=55．32℃、峰顶固化温度（固化温度）tp=102．1℃、终止固化温度（后处理温度）tf=158．5℃，可为聚醚胺/酚醛胺-环氧树脂体系固化工艺温度的确定提供参考。

3结论

1）非等温DSC测试结果表明，聚醚胺/酚醛胺混

合固化剂-环氧树脂体系的固化反应为放热反应，随

205．5138．46

512．8445．15

108．1356．22

155．6742．05

着升温速率的提高，固化反应放热峰逐渐尖锐，并向高温方向飘移。

2）随着升温速率的提高，固化反应温度提高，反应时间缩短，固化度降低。

3）采用t-β外推法，得出聚醚胺/酚醛胺-环氧树脂体系的固化工艺温度：起始固化温度（凝胶温度）为55．32℃，峰顶固化温度（固化温度）为102．1℃，终止固化温度（后处理温度）为158．5℃。参考文献：

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最大固化速率时间/min最大固化速率固化度/%

从表2可以看出，随升温速率增大，达到最大反应速度的时间缩短，而达到最大反应速度时的固化率降低。表2中10℃/min比5℃/min的升温速率快，达到最大固化反应速度时的固化度反而高，这是由于升温速率为10℃/min具有较长的反应诱导期所致。2．3

固化工艺参数分析

对于固化温度确定，一般采用t-β外推法，即温度t与升温速率β呈线性关系，两者之间符合以下关系式

［15］

：

（6）

t=Aβ+B

将不同的升温速率下的起始温度ti、峰顶温度tp、终止温度tf对升温速率β作线性拟合，得到3条直线见图3，得到的线性回归方程如式（7）—（9）

。

图3t-β曲线

Fig．3tandβcurves

ti=2．064β+55．32tp=1．742β+102．1

（R2=0．999）（R2=0．970）

（7）（8）

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