EDTA滴定法快速测定铅基合金中铅

Pb含量分析

第#$卷!第!期"$$#年!月

理化检验化学分册&

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0/?%滴定法快速测定铅基合金中铅

高风光

!中国铝业公司山西分公司技术开发部"河津$##99$$

中图分类号!!#.1!>295!!!文献标识码!)!!!文章编号!5$$5&#$"$"$$#$!&$"@%&$5

!!铅基轴承合金因为磨擦阻力小$

贴服性优良$铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦

上%然而铅基合金在用酸溶解&5’

$稀释时极易产生

沉淀"给分析带来困难%铅基试样的溶解是铅基各元素分析的关键%本文着重研究了用盐酸&硝酸混合酸溶解试样"加入一定量氯化钠防止铅析出"用氯化钠和盐酸稀释液稀释"在微酸性溶液中"用D’C?

滴定法&"’测定铅的含量%该法无需分离"测定速度

快"终点变色敏锐"准确度高"重现性好"用于铅基合金中铅的测定"结果满意%

!试验部分

2=!主要试剂

酒石酸溶液(9$$;

)<=5""#&二硝基酚指示剂(";)<=5的乙醇溶液六次甲基四胺缓冲溶液(0(4!2#"称取试剂$;溶解于5$$:Y水中"加浓盐酸5$:Y"调至0(42#%

5"5$&邻二氮菲溶液(";

)<=5"温热溶解%二甲酚橙指示剂(!;)<=5铅标准溶液($2$":WY

)<=5D’C?标准溶液($2$5:WY)<=52!!试验方法

称取适量!$2!"52$;#试料于!$$:Y锥形瓶中"加入浓盐酸"$:Y"浓硝酸!:Y"温热溶解"待试样反应平静"溶清或有少许铅沉淀析出时"加入>";氯化钠"加水!$:Y"煮沸溶清即取下"流水冷却"转入"!$:Y容量瓶中"用"$;)<=5氯化钠和稀盐酸!5]@@

#混合液洗涤瓶壁"以此液稀释至刻度"摇匀%移取适量试液于!$$:Y锥形瓶中"加入酒石酸溶液!:Y"水9$:Y"加""#&二硝基酚指示剂"滴"边摇边用氨水!5]5#中和至溶液呈黄色!0

(4#2##"收稿日期!"$$9&$#&"@

)"@%)　万方数据

加硫脲饱和溶液!:Y"六次甲基四胺缓冲液5!:Y!此时溶液0(4!2##"加5"5$&邻二氮菲溶液!:Y"二甲酚橙指示剂""9滴"立即用D’C?标准溶液缓慢滴定至溶液由紫红色转为亮黄色"记下毫升数"计算铅的含量%

!结果与讨论

2=!溶样酸的确定

试验表明"采用盐酸$硝酸混合溶解"且(,Y6

(3.9b#65时"在温热条件下"样品溶解速度快而彻底%

2!!溶样温度的确定

溶解铅基试样"应缓慢加热"使试液保持近沸或微沸"此时溶样速度快"铅不易析出%若加热温度过高"样品中的铅易析出"溶解非常困难%

2D!氯化钠加入量和稀释液的确定

试验表明"加入氯化钠!"5$;"采用"$;)<=5

氯化钠和稀盐酸!5]@@#混合稀释液稀释时"试液数日都不会析出铅沉淀%本法选择加入氯化钠>";

"冷却后用稀释液稀释%2"!共存离子的干扰及消除

铅基中共存元素铜$锡$锑等对测定有干扰"采用加入酒石酸掩蔽锡$锑"5"5$&邻二氮菲掩蔽镍$镉$锌$钴等"硫脲掩蔽铜"掩蔽剂的加入量视取样量及试液中杂质含量适当增减%铋对测定有干扰"但由于铅基中铋以杂质量存在"且一般含量都在

c5‘以下"可不予考虑%试验表明"5$$;)<=5

酒

石酸溶液!2$:Y可掩蔽!$:;锡"5$:;锑*

加入5"$&邻二氮菲溶液!:Y如果滴定终点不明显可适当

补加一些%

2E!样品分析

按试验方法分析样品"测定结果见表5%

!下转第9$$页"

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