年产2500吨(一期500吨)羟丙甲纤维素项目简介
一、工艺方式
(一)项目生产过程概述:
本项目羟丙基甲基纤维素 (简称 HPMC)生产采用气—固相法,精制棉或木浆粕经粉碎投入醚化反应釜,然后喷 50%氢氧化钠溶液,搅拌均匀后加醚化剂,升温升压进行醚化反应,然后放中和釜加酸中和至 pH 值为 5~7,干燥、粉碎、包装为成品。
该项目年产羟丙基甲基纤维素 一期500 吨,按年生产 300 天,每天生产 24h计算,平均每天生产羟丙基甲基纤维素 1.6吨。 (二)各生产工艺步骤详述如下:
HPMC 生产所需原料主要为精制棉或木浆粕,来自市场采购的精制棉或木浆粕(以下称原料)运至厂内储存在库内待用。
1、原料纤维粉碎(前粉车间)
来自仓库的原料经人工搬运至前粉车间,在前粉车间内开包后(S1)进入纤维粉碎机切割粉碎至规定细度(70 目),粉碎机内部设有筛网,粉料经筛网筛分,合格细度的粉料靠风力密闭输送至精制料储料仓,筛网上部粗粉返回重新进行粉碎。
2、碱化、醚化(醚化车间)
碱化及醚化过程均在反应釜中进行,车间设有 3套反应釜、1 套固相原料称重仓、1套液碱 (液相 )计量罐、1 套环氧丙烷(液相)计量罐、1套氯甲烷 (液相 )计量罐和 1 套回收氯甲烷 (液相)计量罐。
①投料:粉料由前粉车间储料仓经密闭管道风力输送至醚化车间
称重仓,重后经螺旋输送器密闭输送至反应釜投料口,经输送器与投料口之间的密闭软连接投入反应釜中,投料完毕后关闭投料口,将反应釜抽真空至 0.098Mpa。
②碱化:来自罐区的 50%液碱经密闭管道抽送至醚化车间液碱计量罐,经计量后经管道喷入反应釜,精制原料料与碱液质量比控制在 1:0.8,碱化反应在常温下进行,控制反应时间在 40~60min。碱化反应完成后,原料转变成碱纤维素。
③醚化:来自罐区的氯甲烷(液相)和环氧丙烷(液相)、来自醚化车间回收氯甲烷储罐的回收氯甲烷(液相),经密闭管道分别抽送至氯甲烷计量罐、环氧丙烷计量罐和回收氯甲烷计量罐,经计量后向各计量罐泵入来自加压釜的高压回收尾气,利用高压回收尾气的压力将各物料压入反应釜,准备进行醚化反应。
a. 主反应:醚化反应分为羟丙基化和甲基化两个阶段。首先控制反应温度在 50℃左右,反应 3h,使碱纤维素甲基化。碱纤维素与一氯甲烷的甲基化,之后,对反应釜升温至 70~80℃,再反应 2h,完成羟丙基化反应。甲氧基纤维素与环氧丙烷的羟丙基化转化率 76%。
b. 副反应:醚化反应的同时,氯甲烷会与氢氧化钠反应生成少量的副产品-甲醇,甲醇再反应生成二甲醚。
④尾气回收:
a. 气固分离+冷凝:反应完成时釜内压力高于回收罐压力,釜内过剩气体主要成分是氯甲烷及副反应生成的少量甲醇、二甲醚,首先经分离器将气体中夹带的纤维素类固体物质(S2)分离进入分离罐,
气体经管道进入蒸发式冷凝器,冷凝回收的氯甲烷(气液混合)进入氯甲烷回收罐。
蒸发式冷凝器是利用盘管外的喷淋水部分蒸发时吸收盘管内高温气态回收尾气的热量而使管内的回收尾气逐渐由气态被冷却为液态的冷凝设备。该设备的冷凝原理是:过热高压回收尾气由上口进入蒸发式冷凝器中的冷凝排管,使回收尾气与排管外的喷淋水和空气进行热交换,自上而下逐渐被冷凝为液态。冷凝过程中的不凝尾气(G2)与冷凝液一并经排管自上而下进入回收氯甲烷储罐。
b.反应釜抽真空:反应釜与回收罐之间气压平衡后,储罐内未排出的气体通过密闭管道由真空泵抽至氯甲烷气柜罐,将反应釜抽至真空,可将反应釜内的尾气绝大部分回收。回收气主要成分为氯甲烷和少量的二甲醚、甲醇。氯甲烷气柜罐与氯甲烷回收罐之间相通,保持压力平衡,两座罐体外部均设
有喷淋冷凝装置(冷凝水循环使用不外排)将气相逐渐冷凝为液相,因此两座
罐体内均为上部气相、下部液相,回收氯甲烷罐内液相为主,气柜罐内气相为主。两座罐体内的液相一部分泵入回收氯甲烷计量罐用于生产,部分进入加压釜,进行蒸馏。
b. 蒸馏加压:回收氯甲烷罐内的液相经管道进入加压釜内进行加热蒸馏,蒸馏过程中随着气体的增加,釜内压力越来越大,达到需要的高压后,经管道进入氯甲烷计量罐、环氧丙烷计量罐和回收氯甲烷计量罐,通过高压将计量罐的物料压入反应釜。加压釜根据每批料的
加料进程间歇工作,釜底定期产生釜残(S3)送石家庄翔宇环保技术服务中心焚烧处理。
⑤洗涤:尾气回收完成后,来自车间热水罐内的 90℃以上热水经管道送入反应釜对物料进行搅拌洗涤(在热水中 HPMC 不溶解,反应过程中生成的氯化钠等杂质溶于热水中 ),放入中和釜,再向反应釜加入热水将釜洗净,洗釜水全部进入中和釜。
3、中和(干燥后粉车间)
将物料经管道放入中和釜,中和釜内的物料为浆液状,呈碱性,用试纸验 PH 值确定加入盐酸的数量,用盐酸调 PH 值为 7左右。 该项目中和釜为半封闭设备,在物料进入中和釜和加酸中和过程中有少量物料中所带的反应气体(氯甲烷、二甲醚、甲醇)挥发,醚化车间内设有 1座中和釜,在中和釜开口上方加装集气罩,经集气罩收集后一并引至有机废气收集装置处理后排放。
4、压滤脱水(干燥后粉车间)
中和釜内物料经密闭管道泵入压滤罐内,在密闭条件下,使用蒸汽加压控制压力在 0.1MPa 左右,经滤布过滤分离液料,取样分析氯化物、pH 值、水份、黏度、透光率是否符合半成品质量要求,然后再根据需要加入 90℃热水洗涤物料后再次滤去水份。
压滤完成后,压滤罐滤布上的固态物料落入密闭半成品仓,经密闭蛟龙输送至气流干燥机;压滤出的废水为洗涤废水,废水中主要污染物为氯化钠和纤维素等,经管道打入污水处理站三效蒸发盐回收装置处理。 压滤罐的滤布定期更换,产生废滤布送环保技术服务中心
焚烧处理。
5、气流干燥(干燥后粉车间)
抽滤后的物料含水在 35%左右,经管道进入气流干燥机进行干燥,气流干燥机主要由干燥管、旋风分离器和风机等部分组成。湿物料经经密闭管道进入加料器连续加至干燥管下部,被高速热气流分散,在气固并流流动的过程中,进行热量传递和质量传递,使物料得以干燥。干燥的固体物料随气流进入旋风分离器进行气固分离,分离后的固体物料进入后续产品粉碎工序,废气经管道进入袋式除尘器处理,收集的物料全部回用。
气流干燥机所需的热空气由燃气热风炉提供。
后粉、包装车间内设有 1 台气流干燥机,每台干燥机内自带旋风除尘器除尘,干燥机出风口外再配备一套袋式除尘器,经处理后废气排入大气。
6、粉碎、筛分(干燥后粉车间)
干燥的物料经螺旋输送机密闭送至密闭粉碎机进行粉碎。粉碎后的产品落入振动筛进行筛分,筛分出的粗料返回粉碎机再次进行粉碎,筛分出的细料进入混料包装工序。 该工序粉碎机、振动筛均为密闭设备,粉碎机粉碎后物料及尘粒一并抽送至振动筛,在进、出料口及出风口均会产生粉尘,产生的粉尘经集气罩收集后采用袋式除尘器处理,收集的物料全部回用。
后粉、包装车间设有 1套粉碎、筛分装置,每套配有粉碎机 1 台,振动筛 1 台,每套粉碎、筛分装置设置一套袋式除尘器处理后与干
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