多晶硅生产精馏工序操作规程 - 图文

精 馏 工 序 操 作 规 程

1

1范围

1.1. 适用范围

本操作规程适用于宁夏阳光硅业有限责任公司1260吨/年多晶硅生产工艺的精馏提纯工序（含罐区工序） 1.2. 目的

本操作规程的目的在于：让操作人员明确本工序的工艺流程、工艺原理和工艺系统的操作标准、质量指标控制标准及管理标准，从而能够规范操作人员、检修人员和管理人员依据相关标准进行安全操作和管理工作。

管理要点（包括意外情况的判断和处理措施） 精馏提纯工序可能出现的故障和处理方法见表15 1 氯硅烷进塔断液或料液不足 检查料罐是否有料，罐上压力是否符合规定值，输送泵是否正常，泵前过滤器是否堵塞，有关阀门是否畅通。 2 塔板液层高度不够，引起顶压与检查再沸器加热蒸汽是否正常，塔进釜压差不足 液量是否正常，检查尾液是否跑料。 3 塔顶压力偏高，尾气阀频繁开与检查冷凝器冷却水水温与水量是否正关，尾气跑料 常，检查顶釜压差是否正常，检查再沸器加热蒸汽是否正常 4 塔顶压力偏低，不断补入氮气 检查再沸器、加热蒸汽是否正常，检查顶釜压差是否正常，检查冷凝器冷却水水温水量是否正常 5 塔板上液层高度时高时低，甚至检查压力调节系统和塔顶补氮系统是有干板或泛液现象 否正常，再沸器蒸汽加热系统和冷凝器冷却水水温水量是否正常 6 反应精馏塔顶釜压超过规定值 可能使用周期较长后，塔板上或进湿氮气口有堵塞现象，确实有堵塞现象时需更换备用塔维持正常生产。 7 输送泵吸口压力低，出液量小 检查泵前储槽储液量与压力情况，检查泵前的过滤器是否堵塞，检查泵本身是否正常 8 输送泵出口压力高 检查泵出口管道和阀门是否正常 2质量标准、生产规模和原辅材料消耗 2.1原料质量标准

提纯工序的原料来源包括合成料、还原回收料、氢化回收料三部分。从合成炉、还原炉和氢化炉冷凝回收装置回收的氯硅烷液体，其质量标准列于表1。

表1 原料氯硅烷的质量标准 物质名称 氯硅烷质量标准（质量%） 备注 合成氯硅烷 还原尾气回收 氢化尾气回收 三氯氢硅 ≥87 ≥63 ≥14 四氯化硅 ≤10 ≤36 ≤86 二氯硅烷 ≤2 ≤0.4 聚氯化硅 ≤1 甲基二氯硅烷 ≤1×10-3 ≤2×10-5 ≤2×10-5

2

乙基氯 ≤1×10-3 ≤5×10-5 ≤5×10-5 -3-4-4烃 ≤1×10 ≤2×10 ≤2×10 氯化磷 ≤1×10-4 磷 ≤1×10-5 ≤1×10-5 硼 ≤1×10-5 ≤3×10-7 ≤3×10-7 -3-6-6铝 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 铁 ≤1×10-3 ≤1×10-6 ≤1×10-6 钙 ≤1×10-3 ≤1×10-6 ≤1×10-6 -4-6-6铜 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 钛 ≤1×10-3 ≤1×10-6 ≤1×10-6 -4-5-5铬 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 -4-6-6镍 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 -4-6-6锰 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 锑 ≤1×10-4 ≤1×10-7 ≤1×10-7 铅 ≤1×10-4 ≤1×10-6 ≤1×10-7 -4-5-7锡 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 锌 ≤1×10-4 ≤1×10-6 ≤1×10-7 砷 ≤1×10-5 ≤1×10-7 ≤1×10-7 注：还原与氢化回收的氯硅烷比合成的氯硅烷质量好，杂质含量低2-3个数量级 2.2产品质量标准

氯硅烷精馏提纯工序的产品，包括半导体质量级的三氯氢硅，二级（工业级）三氯氢硅和高纯或工业级四氯化硅，设计的产品质量列于表2（不含系统内部循环的氯硅烷）

表2氯硅烷提纯工序设计的产品质量标准 杂 产品半导体质量二级（工业级）高纯或工业 备注 质含量 级三氯氢硅 三氯氢硅 级四氯化硅 ％ 质量 8,10,12级塔 3,4,5,8,10, 7级塔 9,13级塔 12级塔 三氯氢硅 ≥99.8 ≥95 ≤2 ≤2 二氯硅烷 ≤0.1 ≤5 ≤0.5 ≤0.5 四氯化硅 ≤0.1 ≤0.1 ≥97 ≥97 聚氯硅烷 — ≤0.1 ≤0.5 ≤0.5 甲基二氯硅≤2×10-5 烷 乙基氯 ≤5×10-5 -4烃 ≤2×10 氯化磷 ≤3×10-7 ≤3×10-7 -8-6磷 ≤1×10 ≤1×10 硼 ≤3×10-9 ≤1×10-4 ≤1×10-8 ≤1×10-8 铝 ≤1×10-8 ≤1×10-4 ≤1×10-7 ≤1×10-7 铁 ≤1×10-8 ≤1×10-2 ≤5×10-7 ≤5×10-7 钙 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤2×10-6 ≤2×10-6

3

铜 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤2×10-8 ≤2×10-8 -8-2-8-8钛 ≤1×10 ≤1×10 ≤5×10 ≤5×10 铬 ≤1×10-7 ≤1×10-3 ≤5×10-8 ≤5×10-8 镍 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤1×10-7 ≤1×10-7 锰 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤5×10-8 ≤5×10-8 砷 ≤1×10-9 ≤5×10-4 锑 ≤1×10-9 ≤5×10-3 ≤2×10-7 ≤2×10-7 铅 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤5×10-8 ≤5×10-8 -7-3-8-8锡 ≤1×10 ≤1×10 ≤5×10 ≤5×10 锌 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤1×10-6 ≤1×10-6 年产量（t/a） 45569 4367 615 4320.7 2.3生产规模

2.3.1主产品生产规模

氯硅烷提纯工序设计的主产品（半导体质量级三氯氢硅）生产规模列于表三 表3氯硅烷提纯工序设计的主产品生产规模（每年按8760小时计） 序号 原料名称 单位 原料投入半导体质比例 备注 量 量级三氯％ 氢硅产量 1 合成氯硅t/a 17457 12555 71.92 回收率：烷 71.92% 2 还原尾气t/a 42418 25634 60.43 回收率：回收氯硅 60.43% 烷 3 氢化尾气t/a 57377 7380 12.86 回收率：回收氯硅 12.86% 烷 合计 t/a 117252 45569 2.3.2自用辅助产品和副产品生产规模 氯硅烷提出工序设计的有自用辅助产品和副产品。自用辅助产品供“湿法除尘”用的氯硅烷；“氢化炉”用的四氯化硅。副产品有二级（工业级）三氯氢硅、高纯或工业级四氯化硅，还有氯化钙与硝酸钙。生产规模列于表4

表4氯硅烷提纯工序设计的辅助产品与副产品生产规模（每年按8760小时计） 序号 原料名单位 原料投副产品 回收备注 称 入量 率％ 名称 数量 1 回收氯t/a 28863 氯硅烷 27535 95.4 6级塔产品用于湿法硅烷 除尘 2 回收合t/a 1483 四氯化615 41.47 7级塔产品外销或生成料的 硅 产白炭黑 四氯化 硅 4

3 回收提t/a 纯料的 四氯化硅 42418 四氯化1878 硅 13231 35.62 9级塔釜四氯化硅外销或生产白炭黑 9级塔釜四氯化硅送去13级塔提纯后送去氢化 13级塔产品用于氢化炉 13级釜液四氯化硅外销或生产白炭黑 4 5 回收提纯料的四氯化硅 回收二级三氯氢硅 t/a 48855 四氯化46410 硅 2442.7 99.99 t/a 二级三4367 氯氢硅 合计 t/a 35923 37815 6 氯化钙 3180 7 硝酸钙 1586 2.4原辅材料和能源动力消耗

氯硅烷提纯工序的主要消耗，包括原料氯硅烷、工业水、循环水、冷冻盐水、氮气、工艺用空气、仪表空气、氢氧化钠溶液和电能。其设计的消耗指标列于表5和表6。

表5 原料、辅助材料和能源的消耗指标（每年按8760小时计） 项目名称 单位 年总耗量 每吨多晶硅每吨半导体需耗 级三氯氢硅需耗 1，原料 合成氯硅烷 t 17457 13.85 0.383 还原尾气回t 42418 33.67 0.931 收氯硅烷 氢化尾气回t 57377 45.54 1.259 收氯硅烷 小计 t 117252 93.06 1.259 2，辅助材料 工业水 M3 720 0.571 0.0102 循环水 M3 20358240 16157.5 446.796 冷冻盐水 千兆卡 5164 4.1 0.113 水蒸气 千兆卡 101244 143.8 3.977 35%氢氧化t 151.2 0.12 0.0033 钠 气体氮 NM3 900000 714.3 19.75 工艺压缩空NM3 240000 190.5 5.267 气

5

从3、4、5、8、10、12级塔釜 （用于生产太阳能多晶硅或外销） 外销 外销

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