多晶硅生产精馏工序操作规程 - 图文 (8)

（3）检查10级塔再沸器2.713的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入10级塔塔顶冷凝器2.714的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.714充满冷却水后，启动泵2.690或2.691给10级塔进料；待10级塔再沸器(2.713)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.680通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.723，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.720 2.721和2.722，（关10塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（2.39立方/h），同时给10级塔进料（2.36-2.59立方/h），当釜温达到73-77℃时，出釜液（0.069-0.077立方/h）至釜液罐2.715和2.716（同时开2.715和2.716的回气阀和夹套循环水）；10级塔进入正常连续生产状态，10级塔釜液二级三氯氢硅外销或是返回系统作为原料使用当10级塔塔顶产品取样分析达标后，向还原供料。 具体控制参数见附表1-3

8)11、12级塔清洗：氢化炉尾气回收的氯硅烷料（CDI-2冷凝液）加入到11级塔，待11级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品向12级塔供料，待12级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品进入产品罐达到容积90-95%时，每个产品罐浸泡48小时后，将三氯氢硅送回1级塔前的氯硅烷储罐（产品罐浸泡的次数，由12级塔的产品质量达标的时间来决定），直到12级塔的产品质量达标后，才能向还原炉供料； 11级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查11级塔（2.729）塔顶冷凝器2.731循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查11级塔原料罐2.724和2.725（氢化炉尾气回收的氯硅烷料）回收料，是否能持续为11级塔供料。检查原料罐2.724和2.725到11级塔的管道是否畅通，泵（2.726和2.727）是否处于正常的备用状态，开11级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查11级塔再沸器2.730的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.728蒸汽冷凝液的进出口阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入11级塔塔顶冷凝器2.731的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.731充满冷却水后，启动泵2.726或2.727给11级塔进料；待11级塔再沸器(2.730)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.730通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.736，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当

31

塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.735和2.737，（关11塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（0.73立方/h），同时给11级塔进料（4.72-5.21立方/h），当釜温达到103-107℃时，出釜液（4.11-4.51立方/h）至釜液罐2.732（同时开2.732的回气阀和夹套循环水）；11级塔进入正常连续生产状态，11级塔釜液供13级塔作为原料使用，当11级塔塔顶产品三氯氢硅取样分析达标后，向12级塔供料。 具体控制参数见附表1-3 12级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查12级塔（2.740）塔顶冷凝器2.742循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查11级塔产品罐2.735与2.737是否能持续为12级塔供料。检查11级塔产品罐2.735与2.737到12级塔的管道是否畅通，泵（2.738和2.739）是否处于正常的备用状态，开12级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查12级塔再沸器2.741的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入12级塔塔顶冷凝器2.742的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.742充满冷却水后，启动泵2.738或2.739给12级塔进料；待12级塔再沸器(2.741)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.741通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.723，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.747 2.748和2.749，（关12塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（0.68立方/h），同时给12级塔进料（0.7-0.77立方/h），当釜温达到74-78℃时，出釜液（0.046-0.051立方/h）至釜液罐2.743和2.744（同时开2.743和2.744的回气阀和夹套循环水）；12级塔进入正常连续生产状态，12级塔釜液二级三氯氢硅外销或是返回系统作为原料使用，当12级塔塔顶产品取样分析达标后，向还原供料。 具体控制参数见附表1-3

9)13级塔清洗：11级塔的釜液向13级塔供料，待13级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品进入产品罐达到容积90-95%时，每个产品罐浸泡48小时后，将四氯化硅送到7级塔提纯（7级塔简单提纯后外销或送去氢化），直到13级塔的四氯化硅质量达标后，才能向氢化炉供料； 13级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查13级塔（2.755）塔顶冷凝器2.757循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查11级塔釜液罐2.732是否有料，并能持续为13级塔供料。检查11

32

级塔釜液罐2.732到13级塔的管道是否畅通，泵（2.733和2.734）是否处于正常的备用状态，开13级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查13级塔再沸器2.756的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.754蒸汽冷凝液的进出口阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入13级塔塔顶冷凝器2.757的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.757充满冷却水后，启动泵2.733或2.734给13级塔进料；待13级塔再沸器(2.756)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.756通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.736，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.1.760和2.71.761，（关13塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（3.99立方/h）顶温控制在87-91℃，同时给13级塔进料（4.04-4.43立方/h），当釜温达到97-101℃时，出釜液（0.2-0.22立方/h）至釜液罐2.758和2.759（同时开2.758和2.759的回气阀和夹套循环水），用于制作白碳黑或外销；13级塔进入正常连续生产状态，当13级塔塔顶产品四氯化硅取样分析达标后，向氢化炉供料。 具体控制参数见附表1-3

10)6、7级塔清洗：6、7级塔无需严格清洗，直接供入氯硅烷全回流后，就可以投入使用

6级塔正常开塔操作步骤：

（1）6级塔的物料来源有以下几部分：①从三氯氢硅合成炉的气汽混合物经湿法除尘鼓泡来的釜液；②从沉淀槽底部排出来的三氯氢硅；③反应精馏塔（2级塔）来的釜内残留物（三氯氢硅）；④从四氯化硅提纯塔（7级塔）来的釜内残留物（四氯化硅）

（2）注意6级塔有两个塔（6级1塔和6级2塔）处于一开一备状态，两个塔的开塔步骤和控制参数一样，这里介绍6级1塔的开塔步骤。

（3）检查6级1塔（2.585）塔顶冷凝器2.586循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（4）检查6级塔原料罐2.580和2.593是否有料，并能持续为6级1塔供料。检查6级塔原料罐2.580和2.593到6级1塔的管道是否畅通，泵（2.581和2.582）是否处于正常的备用状态，开6级1塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。 （5）检查6级1塔再沸器2.584的加热蒸气和夹套保温蒸汽，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.583蒸汽冷凝液的进出口阀。通塔顶产品冷却水2.591的冷冻水。

（6）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入6级1塔塔顶冷凝器2.586的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.586充满冷却水后，启动泵2.581或2.582给6级1塔进料；待6级1塔再沸器(2.584)液位达到规定的液位750-900mm时，通再沸器2.584的夹套保温蒸汽，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.584通入蒸气加热；手动

33

操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.616，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.1.354，（关6级1塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（2.3-2.7立方/h）顶温控制在75-90℃，同时给6级1塔进料（2.3-2.8立方/h），当釜温达到95-120℃时，出釜液（0.11-0.14立方/h）至釜液罐2.587和2.588（同时开2. 587和2.588的回气阀和夹套循环水），釜液送到（）底残液处理装置；6级1塔进入正常连续生产状态，6级1塔塔顶产品经泵送到合成湿法除尘系统。

具体控制参数见附表1-3 7级塔正常开塔操作步骤： （1）7级塔的物料来源于1级塔釜液罐2.407（四氯化硅），检查7级塔（2.608）塔顶冷凝器2.610循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查1级塔釜液罐2.7407是否有料，并能持续为7级塔供料。检查1级塔釜液罐2.407到7级塔的管道是否畅通，泵（2.408和2.409）是否处于正常的备用状态，开7级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查7级塔再沸器2.609的加热蒸气和夹套保温蒸汽，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.754蒸汽冷凝液的进出口阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入7级塔塔顶冷凝器2.610的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.610充满冷却水后，启动泵2.408或2.409给7级塔进料；待7级塔再沸器(2.609)液位达到规定的液位750-900mm时，通再沸器2.609的夹套保温蒸汽，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.609通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.616，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出塔顶出产品至产品罐2.618，（关7塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（0.07-0.09立方/h）顶温控制在85-95℃，2.618的四氯化硅送到四氯化硅成品仓库；同时给7级塔进料（0.14-0.16立方/h），当釜温达到95-120℃时，出釜液（0.07-0.085立方/h）至釜液罐2.611（同时开2.7611的回气阀和夹套循环水），釜液经泵2.613或2.614送到6级塔塔前原料罐；17级塔进入正常连续生产状态。 具体控制参数见附表1-3 精馏系统操作注意事项：

原始开车或长时间停车后再开车：

①进料 应该按正常操作来向塔内进料，让料充分湿润塔盘和塔柱 ②升温 应该先将蒸汽加热管道内的残留冷液通过输水器排尽；缓慢通过再沸器内（因为塔柱和塔内的物料都是冷的，尽量避免热膨胀系数对设备带来的

34

影响）；在塔盘上先形成液沫，由液沫逐渐堆积形成一定高度的液层，最终达到各塔设定的压差

③计量泵的使用 原始开泵或检修后重新投入使用，应先将泵的进口阀门打开，把泵内的气体排尽后再启动运行；若泵在工频率下启动不了（显示泵故障）应将泵的行程调小后再启动；如果还是启动不了，将行程调小后再把行程调大半转就能启动了（因为在将行程调小时，行程将泵的轴承抱死，导致启动转矩增大）；在管路通畅的情况下启动运行

④严禁各内储罐子形成负压

⑤离心泵和自吸泵的使用 先启动泵，待泵运行正常后，缓慢开启泵的出口阀门；严禁空转

⑥若再沸器在长期使用后，出现不换热（经检查加热蒸汽的压力、再沸器内的液位和其它指标正常），判断：再沸器内聚集了大量不凝气体（将不凝气体排尽）

⑦精馏塔禁止间歇运行； 7.1.2系统气密性试验

提纯系统设备管道安装完毕，经过洁净氮气吹洗后，必须要对设备和管道进行气密性检验和试验。

1) 每个储罐单独检漏,通入工作压力1.2倍的氮气（以最高值为准），进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。 2) 每台换热器单独检漏（管程与壳程），通入工作压力1.2倍的氮气，进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。

3) 提纯塔柱每台塔单独捡漏，通入工作压力1.2倍的氮气（以最高值为准），进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。

4) 泵类设备，每台泵单独捡漏，通入工作压力1.2倍的氮气（以最高值为准），进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。

5) 气体和液体管道分别按系统进行单独检验，通入工作压力1.2倍的氮气，进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。 7.1.3常规开车准备

设备、管道、阀门、仪表和泵类安装完毕，经气密性检验合格，经批准可以进行单机（单元）调试时，必须具备：

1）供水系统（自来水、冷冻水、循环水等）以调试正常，经批准可以供应各类用水。

2）供电系统（各类电器设备、照明）以调试正常，可以供给各类用电及各部分的照明，经批准可以用电。

3）供气系统（氮气、仪表空气、工艺氮气、蒸汽等）以调试正常，经批准可以供应各类气体。

4）供应氯硅烷的系统已调试正常，经批准可以连续供应提纯系统所需氯硅烷原料。

5）技术管理人员和操作技术工人经工艺技术培训和安全操作培训并考核合格，持有上岗证和配足设计所要求的人员质量和数量。 6）劳保用品已经配备齐全，消防器材也配备齐全。

7）废水废液处理工序（2.8号和6号厂房）以调试完毕经批准可以投入使用。 8）自动控制（DCS系统、温度、压力、流量）的仪器仪表已经调试完毕，可以投入工艺调试。

35

搜索“diyifanwen.net”或“第一范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，第一范文网，提供最新幼儿教育多晶硅生产精馏工序操作规程 - 图文 (8)全文阅读和word下载服务。