多晶硅生产精馏工序操作规程 - 图文 (6)

位号 塔序 蒸汽压力 蒸汽流量 TCS蒸发量 介质名称 (Mpa.G) （kg/h） (Kg/h) 2.403 1级 0.5 1050 9624 TCS 2.425 2级1 0.5 555 10195 TCS 2.438 2.432 2级2 0.5 555 10195 TCS 2.445 2.451 2.506 3级 0.15 3425 32000 TCS 2.516 2.530 4级 0.15 2836 29000 TCS 2.549 2.539 5级 0.15 2836 29000 TCS 2.558 2.680 8级 0.15 3800 28000 TCS 2.701 9级 0.15 2800 32600 TCS 2.713 10级 0.15 2900 13000 TCS 2.730 11级 0.5 3000 31500 TCS+STC 2.743 12级 0.15 1400 9607 TCS 2.756 13级 0.5 3800 4526 TCS 2.584 6级 0.5 556 TCS 2.595 2.609 7级 0.5 408 TCS 6.1.3冷凝器冷却水的压力与流量参数控制 冷凝器冷却循环水是32℃进（最高），42℃回，是利用进出口循环水的温度差进行水流量的调节，是稳定塔内压力，塔板液层和减少尾气排出量的重要控制手段。是一个独立的控制回路。冷凝器冷却水压力与流量参数控制见表13

表13 冷凝器冷却水压力与流量参数控制 位号 塔序 水压力（进/出） 水流量 TCS流量 水温度（进/出） (Mpa.G) （kg/h） (Kg/h) 2.404 1级 待补充 44280 9429 65/65 2.427 2.440 2 级 待补充 24000 5032 65-50/65-50 2.434 2.447 2.453 2.508 2.518 3级 待补充 98624 22939 55/55 2.530 4级 待补充 133276 28427 55-65/55-65 2.549 2.532 2.551 5级 待补充 133276 28427 55-65/55-65 2.681 8级 待补充 155000 28000 65/65 2.702 9级 待补充 155000 30300 65/65 2.714 10级 待补充 155000 30300 65/65 2.731 11级 待补充 155000 32600 65/65

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2.742 12级 待补充 70000 13000 65/65 2.757 13级 待补充 155000 31500 89/89 2.586 2.597 6级 待补充 23215 9607 75-90/75-90 2.610 7级 待补充 17370 4526 85-90/85-90 6.2,联锁控制

6.2.1液位联锁控制

联锁控制主要是对贮槽（包括蒸馏液，冷凝液，釜液，贮槽）的液位控制，高低液位报警与联锁，高液位时关闭进料阀，低液位关闭出液阀或停输出泵，通过液位联锁控制，实现各贮槽液位在设定值的范围内操作。

6.2.2塔顶压力联锁控制

各塔顶设定压力为0.15±0.005Mpa.G.塔内压力低于0.145Mpa.G时自动补入氮气。塔内压力高于0.155MpaG时自动排气。通过塔顶压力联锁控制，实现塔顶压力稳定的目的，并在设定值的范围内操作。 6.2.3塔内突发超压时安全阀联锁控制

各塔蒸发器（或再沸器）与塔柱相连的蒸汽管道上设置有安全阀，超过安全阀规定值时会卸压并外排到气体洗涤塔去，保证塔内压力不会突然瞬间升高而引发事故。

6.3复杂回路的控制

6.3.1再沸器（或蒸发器）加热蒸汽的自动调节。

再沸器（或蒸发器）加热是去塔顶与塔釜间的压差信号来调节加热蒸汽流量，即调节氯硅烷的蒸发量。实现塔板上液层高度的稳定。 6.3.2进出氯硅烷流量的自动调节

每个提纯塔都设有进料，出产品或出低沸物，排釜液等功能，并设计有流量自动调节。

1) 进液量是根据工艺要求进行调节的

2) 产品量，低废物量，釜液量液根据工艺要求的流量规定值进行自动调节的 6.3.3塔顶冷凝器冷却水自动调节

每个冷凝器都设有冷却水流量的自动调节，它是根据进，出水的温差来进行调节的。当然冬天与夏天规定的温差值可能有差别（要在实践中探索出不同季节的温差值）。另外，冷却水的流量不能控制低于下限值，以确保冷却水的最低流速，如果冷却水流量接近下限值时，只能减少冷却水温差值来进行自动调节（此种情况较少发生）

6.3.4湿氮制备自动调节

湿氮制备装置是取湿氮含水量值的信号，来调节装置内加热器的功率，控制装置内的水温，装置内蒸馏水的液位低于规定值时，蒸馏水从贮水罐自动补充（贮水罐内的蒸馏水由人工每天定时补充），保持装置内波动较小，实现湿氮含水量的自动控制。

6.4液位正常值与报警值一览表

表14液位正常值与报警值一览表 位号 设备名称 液位上下液位报警值值 mm

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2.402 2.402 2.407 2.405 2.425，2.445 2.432，2.451 2.438 5个塔 5个塔 2.428，2.441 2.466，2.467 2.468，2.469 2.470 2.1.475，2.1.477 2.1.479，2.1.481 2.1.483，2.1.485 2.1.492 2.517 2.517 2.509 2.513，2.523 2.531，2.540 2.550，2.559 2.531，2.540 2.550，2.559 2.533，2.542 2.552．2.561 2.537，2.556 2.543，2.546 2.547，2.562 2.565，2.566 2.568 2.575 2.580，2.593 2.585，2.596 2.584，2.595 2.587，2.588 2.608 2.611 2.618

塔蒸馏器 回流液分离器 釜液罐 蒸馏液罐 蒸发器（2级塔） mm 0－800 Lmin＝100 250－1700 250－2600 750－900 低报 100 100 250 250 750 高报 800 1700 2600 900 回流液分离器 蒸馏釜液 釜液罐 加湿器 Lmin＝100 0－800 100－1100 100－250 100 100 100 100 800 1100 250 工业极TCS沉淀槽 250－2200 250 2200 抽空时回收的TCS 回流分离器 釜液罐 收集釜底残留液面 收集蒸馏液 精馏塔（残液）分离液面 釜液面 250－700 Lmin＝100 0－800 250－2700 100－1200 Lmin＝100 0－800 250 100 100 250 100 100 100 700 800 2700 1200 800 1200 2600 2700 4、5级塔精馏釜液残液（釜液面） 100－1200 100 4级精馏塔储罐液面 5级精馏塔储罐液面 200－2600 200 200－2700 200 收集二级TCS罐液面 处理样品集液罐液面 收集进料罐液面 蒸馏残液分离液面 釜中液面 蒸发釜残液罐液面 液面 精馏塔分离回流液 釜中液面 釜液罐液面 蒸馏液液面 23

200－1600 200－1700 100－1800 Lmin＝100 0－800 750－900 100－1100 Lmin＝100 0－800 250－1700 250－1700 200 200 100 100 100 750 100 100 100 250 250 1600 1700 1800 800 900 1100 800 1700 1700 2.621 2.679 2.683，2.684 2.686，2.687 2.688 2.695，2.696 2.700 2.703，2.704 2.705 2.689，2.708 2.712 2.715，2.716 2.720，2.721 2.722 2.724，2.725 2.729 2.732 2.735，2.737 2.740 2.743，2.744 2.747，2.748 2.749 2.755 冷凝液罐液面 精馏塔分离器釜液面 釜底残液液面 蒸馏液釜液面 还原尾气回收罐液面 精馏塔分离器液面 釜中液面 釜残液罐液面 精馏液罐 精馏塔分离器液面 釜中液面 釜底残液面 蒸馏液面 氢化尾气回收罐 精馏塔分离器液面 釜中液面 釜液罐液面 蒸发器液罐 精馏塔分离器液面 釜中液面 釜液罐 蒸馏液 精馏塔分离器液面 釜中液面 废液罐 蒸馏液 多晶硅排水 水 冷载体集液罐 不合格冷凝液罐 180－2000 Lmin＝100 100－1500 200－2700 200－2000 Lmin＝100 Lmin＝200 200－2700 200－4200 Lmin＝100 Lmin＝200 100－1500 200－4200 200－1800 Lmin＝100 Lmin＝200 200－1800 200－2600 Lmin＝100 Lmin＝200 200－1500 200－2600 Lmin＝100 Lmin＝200 100－1500 200－2100 100－1800 100－200 200－1700 200－2300 180 100 100 200 200 100 200 200 200 100 200 100 200 200 100 200 200 200 100 200 200 200 100 200 100 200 100 100 200 200 2000 1500 2700 2000 2700 4200 1500 4200 1800 1800 2600 1500 2600 1500 2100 1800 200 1700 2300 2.758，2.759 2.760，2.761 2.270 2.733 2.775 2.626 7操作步骤

7.1原始开车或检修后开车前的准备 7.1.1吹洗和清洗

提纯工序整个系统在设备安装完毕后的吹洗和清洗是十分重要的，尽管安装前进行过预清洗，但在安装过程中，由于安装时间长，设备和管道不可避免引入尘埃、水气和其它杂质。因此设备管道安装完成后，在试车前必须要进行洁净清洗，以减少从调试到产品达标的时间消耗和物料消耗，降低调试费用。提纯系统安装后洁净清洗的方法是：

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7.1.1.1洁净氮吹洗

凡要流通硅氯化物、氢气、氮气、工艺空气的管道设备，都要经过0.5μm或1μm过滤器过滤后的洁净氮气吹洗。（吹除尘埃并检验安装的管道设备的通畅情况）

7.1.1.2硅氯化物反复洁净清洗

提纯系统经气密性检验确认系统不泄漏，同时经过洁净气吹洗完毕并确认系统内含湿量达到规定指标时，用硅氯化物进行反复洁净清洗，清洗范围与步骤如下： 1）检查管网3公斤、1.5公斤氮气和1.5公斤、5公斤加热蒸汽压力是否正常，压缩空气是否正常，所有气动调节阀和气动开关阀的气源阀是否处于打开状态（能在主控室进行调节和控制），检查所有泵的电源是否接通，泵的油位是否正常；检查循环水和冷冻是否正常，并通入塔顶冷凝器和尾气再冷器；检查所有提纯塔的安全阀前手动阀是否处于打开状态。检查气体淋洗系统，并将淋洗塔投入运行。

2）1级塔清洗，将CDI-3回收装置的冷凝氯硅烷液输送到1级塔（塔顶冷凝器先通好冷却水），待再沸器的液面达到规定值时，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品。产品进入产品罐达到容积的90～95％时，每个产品罐浸泡48小时后，将三氯氢硅送回1级前的氯硅烷贮罐，清洗至1级塔的产品质量达标后，才能向2级塔供料。 1级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查1级塔（2.402）塔顶冷凝器2.404循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。 （2）检查1级塔原料贮罐（2.1.351 2.1.352 2.1.353）是否有充足三氯氢硅原料，并能持续为1级塔供料。检查原料罐到1级塔的管道是否畅通，泵（2.1.356 2.1.357）是否处于正常的备用状态，开1级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀），开进料预热器2.401蒸气冷凝液的进出口阀。

（3）检查1级塔再沸器2.403的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀（关旁通阀）。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入1级塔塔顶冷凝器2.404的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.404充满冷却水后，启动泵2.1.356或2.1.357给1级塔进三氯氢硅原料；待1级塔再沸器液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.403通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.458，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.405（关2.405所有的底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（1.4-1.7立方/h），同时给1级塔进料（1.5-2.0立方/h），当釜温达到90-105℃时出釜液（0.1-0.2立方/h）至釜液罐2.407（同时开2.407的回气阀和夹套循环水）；1级塔进入正常连续生产状态，当1级塔产品罐液位达到容积的一半以上时，经取样分析达标后，向二级塔供料。

具体控制参数见附表1-3

3)2级塔清洗：1级塔的塔顶产品分别向A组（2级1塔＋2级3塔）和B组（2

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