化工专业实验讲义(1)

化工专业实验指导书

化工教研室编

徐州工程学院化工学院

2015年9月

目录

实验一 连续流动反应器中的返混测定 .......................................... 1 实验二 反应精馏法制乙酸乙酯 ................................................ 5 实验三 共沸精馏制备无水乙醇 ................................................ 8 实验四 硼氢化钠（钾）还原水中对硝基苯酚动力学测定 ......................... 12 实验五 超滤膜分离实验 ..................................................... 15 实验六 乙苯脱氢制苯乙烯 ................................................... 20 实验七 二氧化碳临界状态观测及p-v-t关系测定 ............................... 24 实验八 二元汽—液平衡数据的测定 ........................................... 28

实验一 连续流动反应器中的返混测定

一、实验目的

1、了解平推流反应器、全混釜和多釜串联反应器的返混特性； 2、掌握利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法； 3、了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。 二、实验原理

停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是：在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入的方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。

脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入主体流，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。与此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度c(t)随时间的变化。整个过程可以用图３—１（a）形象地描述。

（a） 脉冲输入法

ccc0c0t

t

(b) 脉冲输入 (c) 出口响应

图１ 脉冲法测停留时间分布

脉冲输入法测得的停留时间分布代表了物料在反应器中的停留时间分布密度即E(t)。若加入示踪剂后混合流体的流率为Q，出口处示踪剂浓度为C（t），在dt时间里示踪剂的流出量为Qc(t)dt，由E(t)定义知E(t)dt是出口物料中停留时间在t与t+dt之间示踪剂所占分率，若在反应器入口加入示踪剂总量为m 对反应器出口作示踪剂的物料衡算，即

Qc(t)dt=mE(t)dt (1) 示踪剂的加入量可以用下式计算

m=?Qc(t)dt (2)

0?在Ｑ值不变的情况下，由（１）式和（２）式求出：

1

E(t)=

c(t)? F(t)=

? (3)

0c(t)dt关于停留时间的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t)，即

??0E(t)dt (4)

用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。

数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t，即

?t＝

?_2i?0?0tE(t)dtE(t)dt＝?tE(t)dt (5)

0?方差是和理想反应器模型关系密切的参数，它的定义是：

???tE(t)dt?t2 (6)

202若采用无因次方差?则有???/t2对活塞流反应器???0,而对全混流反应器

2?2?2i_?_2???1;对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。多釜2串联模型中的模型参数Ｎ可以由实验数据处理得到的??来计算。

N=

1?2? （７）

当Ｎ为整数时，代表该非理想流动反应器可以用Ｎ个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。当Ｎ为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。 三、试剂与仪器

饱和氯化钾溶液。连续流动反应器返混测定装置（2套）。 四、实验步骤

1、准备工作

注意：设备必须接好地线。

1） 将饱和KNO3液体注入标有KNO3的储瓶内，将水注入标有H2O的储瓶内。 2） 连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。 3） 检查电极导线连接是否正确。

2

2、三釜串联返混实验

4） 将控制面板的乒乓开关，指向“釜1”.

5） 打开电导率仪，按下“测量/校正”按钮3秒使电导率仪处于测量状态，此时计算机软件上【工艺流程】中，各釜的测量值由“校正”变成数字。

6） 打开电磁阀电源。

7） 旋转三通阀，使示踪剂流向指向三釜。

8） 打开水泵电源，关闭流向直管部分的调节阀，打开流向三釜部分的调节阀。调节旁路阀，和转子流量计上方调节阀，调节水的流量在20L/h.

9） 打开搅拌调速器，使搅拌速度在300转/分左右。 10） 每天初次使用此设备应将电导率仪预热15~20分钟。

11） 在【实时采集】中，点“开始实验”，设定电磁阀开阀时间和操作员号。然后点击“确定”，使示踪剂以设定时间进入釜1中，同时计算机采集各釜出口的电导率值。示踪剂加入量以釜1出口电导率峰值为2.7mS/cm左右为宜。

12） 实验进行到釜3出口的电导率值和开始实验时釜3出口电导率相等后，即釜3出口电导率值不变时，停止实验。如釜1出口电导率峰值为2.7mS/cm，水流量为20L/h时，大约实验时间2400秒。

13） 反应结束，点击“停止实验”，然后再看到提示是否保存后，保存数据。 14） 在【历史记录】中点“打开”，找到保存的文件名。将打开数据文件。并得到实验结果。

15） 点“导出数据”可以将本次数据的结果导出以用户指定的文件名以Excel方式将实验数据和结果显示出来。

16） 以本次实验数据为例，加入示踪剂3.2秒，水流量20/h,釜1出口电导率峰值为2.74mS/cm，实验时间2400秒。实验结果如图。

3、直管返混性能实验

1） 将电气面板的乒乓开关，指向“直管”.

2） 打开电导率仪，按下“测量/校正”按钮3秒使电导率仪处于测量状态，此时计算机软件上【工艺流程】中，直管的测量值由“校正”变成数字。

3） 打开电磁阀电源。

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