化工专业实验讲义(1) (6)

膜组件中加入保护液，中空纤维膨胀，待膜组件中保护液加满后，关闭所有阀门。 7、将仪器清洗干净，放在指定位置，切断分光光度计的电源。实验结束。 六、数据处理

1、按下表记录实验条件和资料

流量： mg/L 压力（表压）： Mpa 温度： ℃ 实验 序号 起止 时间 原料液 浓度（mg/L） 透过液 未透过液 截留率 2、数据处理

（1）聚乙二醇的脱除率（截留率）

f?原料液初始浓度－透过液浓度?100%

原料液初始浓度f?C原i?1－C透iC原i?1i=1,6） ?100% （

（2）在坐标上绘出截留率---取样时间T的关系曲线。 七、思考题

1、试论述超过滤膜分离的机理。 2、超过滤组件中加保护液的意义？

3、实验中如果操作压力过高会有什么结果？ 4、提高料液的温度对超滤有什么影响？

5、阅读参考文献，回答什么是浓差极化？有什么危害？有哪些消除的方法？

19

实验六 乙苯脱氢制苯乙烯

一、实验目的

1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。 2、学会稳定工艺操作条件的方法。

3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系；找出最适宜的反应温度区域。

4、了解气相色谱分析方法。 二、实验原理 1、本实验的主副反应

主反应：

副反应：

在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：

此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2、影响本反应的因素

（1）温度的影响

?lnKp?乙苯脱氢反应为吸热反应，?Ho＞0，从平衡常数与温度的关系式??????T?H0??RT2?p可知，

提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540~600℃。

（2）压力的影响

乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式

P?Kp＝Kn=??总???n?i????可知，当

?γ＞0时，降低总压p总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水﹕乙苯＝1.5﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。

20

（3）空速的影响

乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。 3、催化剂

本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为： Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2。 三、试剂与仪器 乙苯。乙苯脱氢制苯乙烯实验装置（2套）。 图1 乙苯脱氢制苯乙烯实验流程图 TCI控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计 1——气体钢瓶；2——减压阀；3——稳压阀；4——转子流量计；5——取样器；6——干燥器；7——预热炉；8——预热器；9——反应炉；10——反应器；11——冷凝器；12——尾液收集器；13——湿式流量计；14——进料管；15——液体泵 技术指标：

1）液体流量：0.4~4ml/min。 2）操作压力： 0～0.16MPa。 3）催化剂填装量： 20～50ml。

4）最高使用温度预热器： 0～300℃；反应器 600℃ 四、实验步骤

反应条件控制：

汽化温度300℃，脱氢反应温度540和600℃，水：乙苯=2：1（体积体积比），相

21

当于乙苯加料0.5毫升/分钟，蒸馏水1.0毫升/分钟。

操作步骤：

1) 了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。 2) 系统通氮气20l/h，打开气化室加热开关，并打开冷却水开关。 3) 打开反应器加热开关。

4) 将气化室和反应器温度控制设定在200℃，待反应器温度达到200℃后，5) 开始启动注水加料泵，同时调整流量（控制在1ml/min以内）。

6) 将气化室温度设定为300℃，反应器温度设定为500℃持续升温。并改变氮气流量为10l/h。

7) 温度升至500℃时，停止通入氮气，启动乙苯加料泵，流量控制在0.5ml/min。 8) 记录乙苯加料管内起始体积，并将积液灌放空。 9) 反应开始每隔10分钟取一次数据

10) 反应50分钟后停止进料改通氮气流量为10l/h 11）记录原料加入体积。 12）将粗产品取出后静置分层 13）称出油状液体质量

14）取少量样品进行气相色谱分析。

15）改变反应器温度为600℃后再加入乙苯，重复8~13，测得有关数据。

16）反应结束后，维持温度为500℃持续通入水蒸气，进行催化剂的清焦再生，半小时后停止加水，通入氮气并使反应器降温，至300℃以下时，可切断电源和冷却水，停通氮气。

五、数据记录与处理

根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据：

1、原始记录

室温： 大气压： 时间min 预热温度℃ 反应温度℃ 水进料量(ml/h) 乙苯进料量(ml/h) 油层（g） 水层（g） 注 2、分析结果 反应 温度 ℃ 乙苯进 料量 (ml/h) 精产品 苯 含量 ％ 质量 g 甲苯 含量 ％ 质量 g 乙苯 含量 ％ 质量 g 苯乙烯 含量 质量 g ％ 注 3、按下式处理数据

22

原料中乙苯量－产物中乙苯量乙苯转化率＝?10000

原料中乙苯量生成苯乙烯量（mol)苯乙烯选择性＝10000

反应的乙苯量（mol)苯乙烯收率＝转化率x选择性

23

搜索“diyifanwen.net”或“第一范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，第一范文网，提供最新高中教育化工专业实验讲义(1) (6)全文阅读和word下载服务。