化工专业实验讲义(1) (2)

4） 旋转三通阀，使示踪剂流向指向直管。

5） 打开水泵电源，关闭流向釜1部分的调节阀，打开流向直管部分的调节阀。调节旁路阀，和转子流量计上方调节阀，调节水的流量在20L/h.

6） 每天初次使用此设备应将电导率仪预热15~20分钟。

7） 在【实时采集】中，点“开始实验”，设定电磁阀开阀时间和操作员号。然后点击“确定”，使示踪剂以设定时间进入直管中，同时计算机采集直管出口的电导率值。示踪剂加入量以直管出口电导率峰值为2.7mS/cm左右为宜。

8） 实验进行到直管出口的电导率值和开始实验时直管出口电导率相等后，即直管出口电导率值不变时，停止实验。如直管出口电导率值为2.7mS/cm，水流量为20L/h时，大约实验时间200秒。

9） 反应结束，点击“停止实验”，然后再看到提示是否保存后，保存数据。 10） 在【历史记录】中点“打开”，找到保存的文件名。将打开数据文件。并得到实验结果。

11） 点“导出数据”可以将本次数据的结果导出以用户指定的文件名以Excel方式将实验数据和结果显示出来。

12） 以本次实验数据为例，加入示踪剂0.4秒，水流量20/h,釜1出口电导率2.74mS/cm，实验时间200秒。实验结果如图。

4、停车

（1） 实验完毕，将实验柜上三通阀转至“H2O”位置，将程序中“阀开时间”调到20秒左右，按“开始”按钮，冲洗电磁阀及管路。反复三、四次。

（2） 关闭各水阀门、电源开关，打开釜底或管式反应器底部排水阀，将水排空。 （3） 退出实验程序，关闭计算机。 五、数据记录与处理

表1 三釜串联返混的测定

流量： 电磁阀开启时间： 搅拌器转速

电导率 序号 时间 釜1 釜2 釜3 直管 平均停留时间 方差 无因次方差 模型参数 根据表1的数据，用excel或origin软件以各反应器出口电导率对t作图。用多级混合槽模型计算N。 六、思考题

1、示踪剂注入时间长短对返混测试结果有什么影响？ 2、搅拌转速对反应器的返混有什么影响？

4

实验二 反应精馏法制乙酸乙酯

一、实验目的

1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2、掌握反应精馏的操作。

3、能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4、了解反应精馏与常规精馏的区别。 5、学会分析塔内物料组成。

二、实验原理

反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因为它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：

CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O

流程选用连续进料，但本实验采用塔釜间歇进料。 三、实验装置及试剂

反应精馏塔用玻璃制成，内径20mm，塔的填料高1 400mm，塔有侧口5个，最上口和最下口分别距塔顶和塔底均为200mm，侧口间距为250mm。塔内填装2×2mm不锈钢θ网环型填料。塔釜为四口烧瓶，容积为1000mL，塔外壁镀有透明导电膜，通电流使塔身加热保温。透明导电分上、下两段，每段功率240W。塔釜置于300W电热包中。塔顶冷凝液体的回流和采出比用摆动式回流比控制器控制。此控制系统由塔头上的摆锤、电磁铁线圈及回流比控制电子仪表组成。

实验所需冰乙酸、无水乙醇、浓硫酸为分析纯或化学纯。

5

反应精馏装置示意图

1-电加热套；2-玻璃塔釜；3-玻璃塔体；4-U管压差计；5-玻璃塔头；6-冷凝器；7-回流比分配器；

8-收集瓶；9-原料贮槽；10-进料泵；11-进料流量计；12-预热器；13-取样口

四、实验步骤

1、在塔釜内加入250~350g醇酸混合液（其中醇酸的摩尔比1.1~1.7，催化剂硫酸的含量为酸的0.5% ~ 1%），

2、打开总电源开关，开启测温电源开关和塔釜加热系统，设定好仪表的温度值（推荐温度为170 ~ 190℃），

3、当釜内物料开始沸腾时，打开塔身上、下两段透明保温的电源，顺时针调节电流给定旋钮，使电流维持在0.1~0.3A。开启塔顶冷凝水。

4、当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。

5、30分钟后，用微量注射器在塔身三个不同部位取样，应尽量保证同步。测得塔内各组分浓度的分布曲线。

6、分别将0.5uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。

7、重复5、6步操作。

8、实验操作约2h左右，关闭塔釜及塔身加热电源及冷凝水，关闭总电源，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。 五、实验数据处理

6

自行设计实验数据记录表格。根据实验测得的数据，进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算，计算塔内浓度分布、反应产率及转化率等，绘出浓度分布曲线图。 六、思考题

1、如何提高酯化收率？

2、什么是反应精馏？其特点是什么？可应用于什么样的体系？ 3、不同回流比对产物分布有何影响？

7

实验三 共沸精馏制备无水乙醇

一、实验目的

1、通过实验加深对共沸精馏过程的理解； 2、熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法； 3、能够对精馏过程做全塔物料衡算； 二、实验原理

精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性，在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇，这种方法就称作共沸精馏。

乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

表1 乙醇水-苯三元共沸物性质

共沸物（简记） 乙醇-水-苯（T） 乙醇-苯（ABZ） 苯-水（BWZ） 乙醇-水（AWZ） 共沸点/℃ 64.85 乙醇 18.5 共沸物组成/wt% 水 7.4 苯 74.1 68.24 69.25 78.15 32.37 0.0 95.57

0.0 8.83 4.43 67.63 91.17 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点

物质名称（简记） 沸点温度（℃） 乙醇（A） 78.3

水（W） 100 苯（B） 80.2 从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ,AWZ,BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共

8

搜索“diyifanwen.net”或“第一范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，第一范文网，提供最新高中教育化工专业实验讲义(1) (2)全文阅读和word下载服务。