ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction) (ASE) ) 农产品和食品检验样品前处理的技术
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
样品萃取技术液-固萃取 固萃取 索氏提取 自动索氏提取 超声萃取 微波萃取 超临界萃取 快速溶剂萃取(ASETM) 快速溶剂萃取(1101111011-01
柱色谱萃取 固相萃取 固相微萃取 液-液萃取 液萃取 分液漏斗振摇
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
什么是ASE ? 什么是ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行 是用溶剂对固体、 萃取的技术. 萃取的技术 ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加 原理是选择合适的溶剂、 是选择合适的溶剂 温度和压力来提高萃取过程的效率 来提高萃取过程的效率. 温度和压力来提高萃取过程的效率 ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 可用来取代索氏提取、超声萃取、 工振摇、煮沸法和其他萃取方法. 工振摇、煮沸法和其他萃取方法
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃200℃)和压力(1000-3000psi 或10.320.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品 进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利 用增加温度和提高压力提高萃取的效率, 其结果大大加快了萃取的时间并明显降 低萃取溶剂的使用量。
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
增加温度的作用提高被分析物的溶解能力
蒽在150度氯甲烷中的溶解度 蒽在 度氯甲烷中的溶解度 度时的15倍 是50度时的 倍 度时的加快被分析物从基质中解析并快速 进入溶剂, 进入溶剂 有利于克服基体效应
降低溶剂粘度, 降低溶剂粘度,加速溶剂分子 向基体中的扩散
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
升高的压力的作用
增加压力使溶剂的沸点升高, 增加压力使溶剂的沸点升高, 确保溶剂在萃取过程中一直保 持液态 可保证易挥发性物质不挥发 在压力下可快速充满萃取池
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
® ASE 24个样品连续自动萃取 个样品连续自动萃取 样品池内体积1、5、11、 样品池内体积 、 、 、 22和33毫升 和 毫升 每个样品常规萃取时间 15分钟 分钟 使用萃取溶剂体积 使用萃取溶剂体积1060毫升 毫升
200
快速有效的样品处理方法17178
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
ASE的工作流程: 手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件 (温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板, 以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热 炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60 秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8分钟),在设定的温度 和压力下静态萃取(5分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂 (20-60秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取 池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完 成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制
器可有4个溶剂瓶,每个瓶 可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品, 也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连 续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22, 33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34,66和100mL。
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® ASE
300
12个样品连续自 个样品连续自 动萃取 样品池体积内 、 样品池体积内34、 66和100毫升, 毫升, 和 毫升 使用萃取溶剂40使用萃取溶剂 125毫升 毫升
用于大体积样品萃取17410
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
带有溶剂控制器和计算机控制 的ASE 溶剂控制器可自动切 换4种不同溶剂或混 种不同溶剂或混 合溶剂进行萃取 AutoASE软件可同时 软件可同时 控制多台仪器
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
Schematic ASE将样品装入萃取池 Time(min) ) 溶剂充满萃取池 0-1 5 Pump
萃取池加热加压
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取) 静态萃取) 静态萃取
5 向萃取池中注入清洁溶剂 0.5Extraction Cell
Solvent
Oven Vent
吹扫萃取池. 用N2 吹扫萃取池.
1–2
12– 萃取液准备分析. 萃取液准备分析 Total 12–14
Collection Vial12381
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ASE的突出优点 的突出优点 快速, 分钟 快速,15分钟 溶剂用量少 萃取效率高 样品基体影响小 可同时选用四种溶剂萃取 安全, 安全,全自动 EPA标准方法:US EPA Method 3545A 标准方法: 标准方法
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溶剂萃取技术的比较技术 溶剂/样 样品大小 溶剂体积 溶剂 样 品 (克) (毫升 毫升) 克 毫升 10-30 30 5 50 10 10-30 300-500 300-400 30 300 50 15-45 16-30 10-13 6 6 5 1.5 平均萃取 时间( 时间(小 时) 4-48 0.5-1 0.5-1 1-4 12-20min
索氏提取 超声提取 微波萃取 分液漏斗 自动索氏 ASE
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ASE的方法的其他特点 的方法的其他特点最佳溶剂选择性 萃取条件的确定
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
使用干燥卷筒容易地对湿样品处理
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
干燥卷筒在ASE萃取池中的示意 萃取池中的示意 干燥卷筒在萃取流方向 萃取流方向 萃取流方向 萃取流方向
湿样品
干燥卷 筒
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
全自动样品处理
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
ASE 的应用领域环境 农业、 农业、食品
聚合物
制
药
ASE目前 已遍及世界上 目前 已遍及世界上1100个实验室 个实验室
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