氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量

应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟离子被吸收液吸收后,采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察,最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa;吸收液为Na2CO3溶液2mL;淋洗液为碳酸盐混合液,流速为1.0 mL/min;再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好,标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对

氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量

摘 要 应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟离子被吸收液吸收后，采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察，最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa；吸收液为Na2CO3溶液2mL；淋洗液为混合液，流速为1.0 mL/min；再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好，标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对标准偏差<4%，氟离子的加标回收率为95% ~102%，方法准确可靠。

关键词 离子色谱、氧弹,氟离子、食用油

1 引 言

食用油是人们生活中的必需品，正确使用不仅可以为人体提供必需的热能和脂肪酸，还能起到够降低胆固醇，防止心血管疾病等功效。随着食用油使用日益广泛，其成分中氟含量日趋受到人们的关注。氟是人和动物体内不可缺少的微量元素之一，对骨骼和牙釉质的形成起着十分重要的作用。摄入过多或过少都会对人体带来不同程度的伤害。GB 7916-1987[1]已将氟化物列为限用物质,要求部分氟化物的氟总含量低于0.15%。如何采用更有效、更简便的方法来检测食用油中氟含量,是控制产品质量和解决民生大计的重要前提。

目前国内外已建立了多种测定氟含量的分析方法,有离子选择性电极法(ISE)[2-4]、离子色谱法(IC)[5-8]、原子吸收光谱法(AAS)[9]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[10、11]等。AAS法和GC-MS 法虽有较好的分析灵敏度,但因仪器价格昂贵和特定的试验设备,不适合常规分析及推广普及。ISE法快速、灵敏,但每一次样品测试前都要对仪器进行校正，测量周期较长。IC法因其快速、准确、选择性好,以及可同时测定多组分的优点被广为应用。

用离子色谱法测定食用油中氟含量的方法尚未见报道。本法用氧弹燃烧预处理样品,用 离子色谱法测定吸收液中氟离子，研究食用油中氟含量的测定方法。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

瑞士万通790 Personal 离子色谱仪(IC)；GR 3500型氧弹热量计(长沙奔特仪器有限公司),包括燃烧氧弹、控制箱、燃烧皿及点火丝。

配制1000 mg/L F标准溶液，使用时稀释至需要浓度；实验用水采用美国Millipore公司 生产超纯机(电阻率≥18.25 MΩ·cm)；

2.2色谱分析条件

淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3 +0.0018 1.7 mmol/L NaHCO3；再生液：5 mmol/L H2SO4； 流速1.0ml/min，六通阀进样体积：20μL，,配以MetrosepA Supp 4型阴离子分离柱，内置

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