南昌大学试验报告-南昌大学网络教学平台(2)

（1）按图正确接好线路，检查无误。将主机及记录仪电源插头分别与电源连接，按下主机及记录仪电源开关打开电源。

（2）打开加热炉，插入校准片。

（3）按下“位移”按钮，转动“位移调零”旋钮，使位移显示屏显示为“0”。 （4）设定记录仪位移记录笔量程为“01V”，并调整记录仪位移记录（绿色）笔至零位处。取出校准片，位移显示屏显示应为“4.00”mm，记录仪切换至测量界面，使记录仪位移记录笔至100位置处，位移校准完毕。

（5）打开加热按钮，设定记录仪温度记录笔量程为“01V”，拔下“温度测量”连线，插入“0度”校正插头，调整记录仪温度记录（红色）笔至零位处。将“温度记录”连线从主机拔出，代之以“400度”校正用插头，调整“温度记录”旋钮，使温度记录笔指向满刻度。拔出温度校正用插头，再将“温度测量”连线插回主机相应插座，温度校准完毕。

（6）选择升温速率，并按下主机“复位”按钮，预热10分钟左右。 （7）截取厚约1~2mm的有机玻璃小块作为样品，在炉中取出样品支架，将样品放入样品池中央，压杆平稳压在样品上，并注意把热电偶尽量靠近被测样品，将样品支架小心地放入炉中，在压杆顶部托台上压上已称过的砝码，转动差动变压器支架，使差动变压器铁芯连杆落在砝码中央，关闭加热炉。

（8）调节“位移调零”旋钮，使位移显示屏为“0”，此时记录仪位移记录（绿色）笔也应处于零点位置。打开主机“升温开关”，按下“升温”按钮开始匀速升温，同时放下记录仪笔开始记录，并记下升温的起始时间。当双笔记录仪画出完整的温度-形变曲线时，即可停止实验，并在次记下时间。

（9）根据试样的要求，当温度升至适当的时候，抬起记录笔，按下“复位”钮停止升温。 打开加热炉，清除试样台上的残余试样，打开“降温”开关，使加热炉冷却，为下次实验作准备。

（10）关闭所有电源，并取出样品支架，观察样品变形情况。

五、实验数据及处理结果

1. 所加载荷＿611.3＿kg，已知压杆断面直径＿2＿mm，圆面积=?r2=＿3.14＿mm2，施加压强=

载荷=＿19.5＿kg/cm2。

圆面积2. 升温速度=

终温度?始温度=＿5＿?C/min。

升温过程所用时间2.52.0Strain (mm)1.51.00.50.050100150200250T /Co

将实验结果列表如下：

试样 PMMA

六、思考讨论题或体会或对改进实验的建议 略

七、参考资料

1．何平笙，杨海洋，朱平平，瞿保均. 高分子物理实验. 合肥：中国科学技术大学出版社，2002

2．陈义旺. 高分子物理实验补充讲义. 南昌大学，2006

载荷/kg 611.3 升温速率/(?C/min) 5 Tg/?C 102 Tf/?C 181 南 昌 大 学 实 验 报 告

实验项目名称：__________稀溶液粘度法测定聚合物的分子量______________ 学生姓名：____________ 学 号：___________ 专业班级：______________ 实验类别：? 基础 ? 专业 实验要求：? 必修 ? 选修

一、实验目的

1. 掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术和粘度法表征聚合物分子量的原理 2. 通过聚环氧乙烷－水溶液的粘度测定来表征聚环氧乙烷的分子量。

二、实验基本原理

液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程。液体分子间存在着相互作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力（内摩擦力），液体的粘度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。则液体的粘度可表示为

实验类型：? 验证 ? 综合 ? 设计 ? 创新 实验日期：___________ 实验成绩：________

???PR4t8LV

但是液体粘度的绝对值测定是很困难的，一般都测定相对粘度。在用稀溶液粘度法表征聚合物分子量时，也只要测定溶液与溶剂的相对粘度。

高分子溶液的粘度比纯溶剂的粘度要大得多，溶液的粘度除了与聚合物的分子量有密切关系外，还对溶液浓度有很大的依赖性。所以用粘度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对粘度的影响。常以两个经验式（Huggins方程式和Kraemer方程式）表达粘度对浓度的依赖关系：

?spc?????k???c

2ln?r2?????????c c式中，?r为溶液的相对粘度；?sp为溶液的增比粘度；k和?均为常数，其中k为Huggins参数。若以?0表示纯溶剂的粘度，?表示溶液的粘度，则

?r?? ?0?sp?显然

limc?0???0??r?1 ?0?spc?limln?r????

c?0c???就是高分子溶液的特性粘数，与溶液浓度无关，单位可与浓度的单位相对应，

通常是 ml/g或dl/g。

当溶液体系确定后，在一定温度下，高分子溶液的特性粘数只与聚合物分子量大小有关，所以有时用???来表示分子量的大小。特性粘数一分子量关系随所用溶剂、测定温度而不同，目前常用一个包含两个参数的Mark-Houwink经验式表示：

????KM?

式中的K、?值需经测定分子量的绝对方法标定。

三、主要仪器设备及耗材

乌式粘度计一支；恒温水槽一套（包括：电动搅拌器、继电器、水银接触温度计、调压器、加热器、50 ?C温度计）；秒表一块；5 ml 、10ml移液管各一支；25 ml、50 ml容量瓶各一个；2#或3#熔砂漏斗两个；聚环氧乙烷样品；蒸馏水。

四、实验步骤

五、实验数据及处理结果

六、思考讨论题或体会或对改进实验的建议 略

七、参考资料

1．何平笙，杨海洋，朱平平，瞿保均. 高分子物理实验. 合肥：中国科学技术大学出版社，2002

2．陈义旺. 高分子物理实验补充讲义. 南昌大学，2006

南 昌 大 学 实 验 报 告

实验项目名称：_______溶胀平衡法测定交联聚合物的交联度______________ 学生姓名：____________ 学 号：___________ 专业班级：______________ 实验类别：? 基础 ? 专业 实验要求：? 必修 ? 选修

一、实验目的

1. 了解溶胀平衡法测定聚合物交联度的基本原理。 2. 掌握质量法测定交联聚合物溶胀度的实验技术。

二、实验基本原理

交联聚合物在溶剂中不能溶解，但是能发生一定程度的溶胀，溶胀取决于聚合物的交联度。当交联聚合物与溶剂接触时，由于交联点之间的分子链段仍然较长，具有相当的柔性，溶剂分子容易深入聚合物内，引起三维分子网的伸展，使其体积膨胀；但是交联点之间分子链的伸展却引起了它的构象熵的降低，进而分子网将同时产生弹性收缩力，使分子网收缩，因而将阻止溶剂分子进入分子网。当这两种相反的作用相互抵消时，体系就达到了溶胀平衡状态，溶胀体的体积不再变化。随着聚合物交联度的增加，链段长度减少，分子网络的柔性减小，聚合物的溶胀度就相应减小，实验误差也就相应增加。而当高交联的聚合物与溶剂接触时，由于交联点之间的分子链很短，不再具有柔性，容剂分子很难钻入这种刚硬的分子网络中，因此高度交联的聚合物在溶剂中甚至不能发生溶胀。相反如果交联度太低，分子网中存在的自由末端对溶胀没有贡献，与理论偏差较大，而且交联度太低的聚合物包含有可以溶于溶剂的部分，在溶剂中溶胀后形成强度很低的溶胶，给测定带来很多不便，也会引起较大的实验误差。因此溶胀平衡法只适用于测定中度交联聚合物的交联度。

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