手性药物催化β酮酸酯不对称α羟基化反应研究(9)

手性药物催化β酮酸酯不对称α羟基化反应研究

Ｎｏ．３

宫斌等：手性药物催化伊酮酸酯不对称ａ．羟基化反应研究

４０５

Ｊ：３９．１，５３．８，８０．８，１２２．４，１２８．２，１２８．３，１３５．５，１３９．１，

１５０．８，１７１．６，１９９．７；ＨＲＭＳ（ＥＩ）ｃａｌｃｄｆｏｒＣ１１Ｈ９Ｂｒ０４：

２８３．９６８４，ｆｏｕｎｄ

２８３．９６８６；ＨＰＬＣ：ｒＲ（ｍａｊｏｒ）＝１２．８

ｍｉｎ，

ｒＲ（ｍｉｎｏｒ）＝１５．７ｒａｉｎ．

（研．５．氯．６．溴一２．羟基．１一茚酮．２．甲酸甲酯（２９）：淡黄色固体，１１１．Ｐ．１５６～１５８℃；１ＨＮＭＲ（４００ＭＨｚ，

ＣＤＣｌ３）６：３．１９（ｄ，Ｊ＝１７．６Ｈｚ，１Ｈ），３．６６（ｄ，Ｊ＝１７．６Ｈｚ，

１Ｈ），３．７６（ｓ，３Ｈ），３．９６（ｂｓ，ＩＨ），７．６３（ｓ，１Ｈ），８．０５（ｓ，ｌＨ）；

”ＣＮＭＲ（１００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）巧：３８．８，５３．９，８０．８，１２３．２，

１２８．５，１３０．２，１３３．４，１４２．９，１５１．６，１７１．４，１９８．６；ＨＲＭＳ

（ＥＩ）ｃａｌｃｄｆｏｒＣｎＨｓＢｒＣｌ０４：３１７．９２９４，ｆｏｕｎｄ３１７．９２９８；

ＨＰＬＣ：ｒＲ（ｍａｊｏｒ）－－－－－１６．５ｒａｉｎ．ｒＲ（ｍｉｎｏｒ）＝２０．９ｍｉｎ．

（回．２．羟基．１－茚酮．２．甲酸甲酯（２ｈ）：ＨＰＬＣ【坎以．Ｈｅｘａｎｅ）：Ｖ（ｉ．Ｐ向Ｈ）＝９５：５。ｆｌｏｗ

ｒａｔｅ

１．０ｍＬ／ｍｉｎ，２５４ｒｉｍ］：ｒＲ（ｍａｊｏｒ）＝２５．２ｒａｉｎ．ｒＲ（ｍｉｎｏｒ）＝２８．８

ｍｉｎ．

（跚＿４．甲氧基．２．羟基．１．茚酮．２．甲酸甲酯（２ｉ）：灰白色固体，ｍ．Ｐ．１４１～１４３℃；１ＨＮＭＲ（４００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）

Ｊ：３．１ｌ（ｄ，Ｊ＝１７．６Ｈｚ，１Ｈ），３．６６（ｄ，，＝１７．６Ｈｚ，１Ｈ），

３．７４（ｓ，３Ｈ），３．９２（ｓ，３Ｈ），７．１０～７．１２（ｍ，ＩＨ），７．３８～７．４３（ｍ，２Ｈ）；”ＣＮＭＲ（１

００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）Ｊ：３６．３，５３．６，５５．７，

８０．４，１１６．５，１１６．８，１２９．９。１３５．０，１４１．４。１５６．９，１７２．２，

２０１．２；ＨＲＭＳ（ＥＩ）ｅａｌｃｄｆｏｒＣ１２Ｈ１２０５：２３６．０６８５，ｆｏｕｎｄ

２３６．０６９１；ＨＰＬＣ：ｆａ（ｍｉｎｏｒ）＝１７．７ｍｉｎ．ｒＲ（ｍａｊｏｒ）＝１９．７

ｍｉｎ．

（回＿４．甲氧基．２．羟基．１．茚酮．２．甲酸乙酯（２ｊ）：淡黄色固体，ｍ．Ｐ．４１～４３℃；１ＨＮＭＲ（４００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）巧：

１．１６（ｔ，Ｊ＝８．０Ｈｚ，３Ｈ），３．０８（ｄ，，＝１７．６Ｈｚ，１Ｈ），３．６２（ｄ，

卢１７．６

Ｈｚ，１Ｈ），３．８９（ｓ，３Ｈ），４．１９（ｑ，Ｊ＝４．８Ｈｚ，２Ｈ），７．０７＂－７．０９（ｍ，１Ｈ），７．２４～７．３６（ｍ，２Ｈ）；”ＣＮＭＲ（１００

ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）６：１４．０，３６．２，５５．６，６２．８，８０．１，１１６．２，１１６．６，

１２９．６，１３４．９，１４１．４３，１５６．７，１７１．６，２０１．１；ＨＲＭＳ（ＥＳ＋）

ｃａｌｅｄｆｏｒ

Ｃ１３Ｈ１４０５［Ｍ＋Ｎａ］＋：２７３．０７３９，ｆｏｕｎｄ

２７３．０７４２；

ＨＰＬＣ：ｒＲ（ｍｉｎｏｒ）＝１３．７ｍｉｎ，ｒｇ（ｍａｊｏｒ）＝１５．３ｒａｉｎ．

（研－４一甲氧基．２。羟基．１．茚酮 ２一甲酸苄酯（２ｋ）：白色

油状固体，１ＨＮＭＲ（４００

ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）６：３．１ｌ（ｄ，卢１７．６

Ｈｚ，１Ｈ），３．６６（ｄ，．，＝１７．６Ｈｚ，１Ｈ），３．９０（ｓ，３Ｈ），４．７０（ｓ，

１Ｈ），５．１４（ｄ，卢１２．４

Ｈｚ，ＩＨ），５．２２（ｄ，

／＝１２．４Ｈｚ，

１Ｈ），７．０９＂－＇７．３７（ｍ，８Ｈ）；¨ＣＮＭＲ（１００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）ｄ：

３６．３，５５．７，６８．２，８０．６，１１６．５，ｌ１６．９，１２７．２，１２７．８，１２７．９，１２８．６，１２８．７，１２９．８，１３５．０，１３５．１，１４１．４，１５６．９，１７１．６，

２０１．０；ＨＲＭＳ（ＥＳ＋）ｃａｌｃｄｆｏｒＣ１８Ｈ１６０５【Ｍ＋Ｎａ］＋：

３３５．０８９５，ｆｏｕｎｄ

３３５．０９０８；ＨＰＬＣ

ｆＡＤ．Ｈ

ｃｏｌｕｍｎ，

Ｚ（ｎ－ｈｅｘａｎｅ）：坎ｆ－ＰｒＯＨ）＝８０：２０，ｆｌｏｗ

ｒａｔｅ

１．０ｍＬ／ｍｉｎ，２５４

ｎｍ】：ｒＲ（ｍａｊｏｒ）－－－－－２２．７ｍｉｎ，ｒＲ（ｍｉｎｏｒ）＝２３．７

ｒａｉｎ．

（Ｄ ６－甲氧基．２．羟基．１．茚酮．２．甲酸甲酯（２１）：白色

固体，ｍ．Ｐ．１１９～１２１℃；１ＨＮＭＲ（４００Ｍ－Ｈｚ，ＣＤＣｌ３）６：

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