Nd掺杂水热法的制备讲解(2)

图2 KOH浓度为8M,200℃温度反应24h制备的Nd掺杂Bi1-xNdxFeO3（x=0.00、0.050、0.075、0.100)粉体的SEM图谱; (b), (d), (f), (h)为对应的放大的 SEM 图。

2.3样品的EDS分析

图3 显示的是在KOH浓度为8M，200℃温度下反应24 h制备的Nd掺杂Bi0.95Nd0.05FeO3

粉体的EDX图谱。EDX 表明样品中存在 Bi, Fe，O和Nd 元素，表明Nd掺入到BiFeO3

中。

图3 KOH浓度为8M，200℃温度反应24h制备的Nd掺杂Bi0.95Nd0.05FeO3粉体的EDX图谱

2.4样品的红外光谱分析

图4显示的是在KOH浓度8M，200℃温度下反应24 h制备的BiFeO3和Bi0.95Nd0.05FeO3

的红外光谱。从图中可以看出，对于所有样品，在444-452 cm-1范围的振动谱为Fe-O键的弯曲振动所致, O2-的位移是垂直Fe-O-Fe轴线振动的；547 cm-1附近的振动谱带对应Fe-O 键的伸缩振动。在这一振动中，O2- 沿Fe-O-Fe方向振动。这说明在纯的B iFeO3微晶中有氧八面体的存在。752–895 cm –1处的峰由于样品中残留有NO3 –离子，对于Bi0.95Nd0.05FeO3样品中，3400–3600 cm?1处的峰是由样品中H2O 和OH?的对称和反对称振动导致的。

图4 KOH浓度为8M，200℃温度反应24h制备的BiFeO3和Bi0.95Nd0.05FeO3的红外光谱图

2.5样品的紫外-可见光谱分析

图 5 是KOH浓度为8M时，200度反应24 h制备的Nd掺杂Bi1-xNdxFeO3(x=0.00、0.05、0.075、0.10)样品的紫外-可见光吸收图谱。BiFeO3在550-650 nm波长范围内存在一个较宽的吸收带。图5(b)是根据库贝尔卡-芒克(Kubelka-Munk)理论，相应的禁带宽度可以根Tauc方程[19

，20]

做（?h?)2-hv关系曲线。

n2?h??A(h??Eg)

其中?：为材料的吸收系数，h:为普朗克常数，?：为光的频率，Eg:能带宽度，A：为常系数。n的值与半导体材料的吸光跃迁特性相关。

由该曲线的切线估算出来，做切线计算可知：纯BiFeO3的带隙为1.99 eV；Nd掺杂浓度为5%时，BiFeO3的带隙约为1.93 eV；Nd掺杂浓度为7.5%时，BiFeO3的带隙约为1.92 eV；Nd掺杂浓度为10%时，BiFeO3的带隙约为1.96 eV。随着掺杂浓度的增加，BiFeO3的禁带宽度减小。这表明当受到波长为600-800nm范围的可见光照射时，BiFeO3价带电子将被激发至导带，因此可以在可见光催化中使用。但当掺杂浓度达到10%时，禁带宽度增加，这可是由出现Bi2Fe4O9的杂相造成的。

图5 (a) KOH浓度为8M，200℃温度反应24 h制备的Nd掺杂Bi1-xNdxFeO3（x=0.00、0.050、0.075、0.100)粉体的Uv-vis图谱；5 (a)为计算的禁带宽度。

3.结论

本文采用水热法在KOH浓度为8M，200℃温度反应24 h制备的Nd掺杂Bi1-xNdxFeO3

（x=0.00、0.050、0.075、0.100)粉体。制备的粉体尺度在10 μm左右。由于Bi3+离子和Nd3+离子大小相近，低浓度的Nd可有效取代Bi形成较为稳定的钙钛矿结构。但是当Nd掺杂含量过高时，杂相会随之产生，同时掺杂粉体的结构也会开始改变。另外Nd掺杂对晶粒的生

长及大小分布也有较大的影响，随着掺杂浓度升高，尺寸缩小，大小分布也变得更加均匀。红外光谱研究表明BiFeO3具有钙钛矿结构，Nd掺杂导致了晶格畸变。紫外-可见光吸收图谱。BiFeO3在550-650 nm波长范围内存在一个较宽的吸收带。随着掺杂浓度的增加，BiFeO3的禁带宽度减小。

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