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辅料检验操作规程(11)

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辅料检验操作规程

解,加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml,加水至刻度(必要时加乙醇1滴消除泡沫),摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中,

甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白,混匀,按照(分光光度法)在284mm和336mm的波长处测定吸收度。差值不得大于0.34。

3.5含量测定:

3.5.1碱性酒石酸溶液的标定:取葡萄糖约0.5g,于105℃干燥至恒重,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,置椎形瓶中,加热并保持在微沸的情况下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾1分钟,加1%亚甲蓝溶液1滴,仍在微沸状态下,继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失,预测得所需葡萄糖溶液的容积(ml)。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml,照上述预滴定的方法,自“加热并保持在微沸的情况下”起,依法滴定。根据滴定结果算出每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g)即得。

3.5.2测定法:取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使之溶解并稀释至刻度,摇匀,移置滴定管中,照上述碱性酒石酸铜试液的标定,自“另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml”起。依法滴定,并将滴定结果按下式计算:

每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g)³20

还原糖%=———————————————————————————³100%

[样品重量(g)/250] ³滴定所消耗样品溶液的体积(ml)

本品含还原糖≥64.0%。

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