近代有机分析实验讲义

实验一：气相色谱仪的操作使用和挥发性有机化合物分析

一、 实验目的

1. 了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理

2. 了解氢火焰离子化检测器的检测原理

3. 了解影响分离效果的因素

二、 实验原理

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可进行定性分析。

三、 实验仪器与分析

仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；1uL进样器；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um）；

试剂：乙酸乙酯，乙醇，乙酸乙酯和乙醇的混合液

四、 试验步骤

1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙酸乙酯标准溶液、乙醇标准溶

液及乙醇和乙酸乙酯混合的样品溶液

2、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气,预热30分钟，右边

松开螺丝后拧紧），氢气发生器。等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器开关，最后打开电脑上的工作站。

3、色谱分离条件的设置：进样器温度100 ℃；检测器温度200 ℃、柱温为

65℃（保持6.5 min），停止时间6.5 min，分流比为100，尾吹流量30 mL /min，氢气流量40mL/min，空气流量400 mL /min。

4 、选择“数据采集”-“下载参数”，待进样器SPL1，柱箱、FID的温度达到设定

温度，依次打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单

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