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近代有机分析实验讲义(11)

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流动相B的浓度百分数(80%),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4、更换流动相并排气泡

4.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;

4.2逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;

4.3按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;

4.4将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

4.5如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

4.6如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。

5、平衡系统

5.1按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开"在线色谱工作站"软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下"数据收集"页的 [查看基线] 按钮。

5.2等度洗脱方式 5.2.1按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。按A泵的

[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。

5.2.2检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。

5.2.3观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.6操作。

5.2.4观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。

6、进样

6.1进样前在CS-Light Real Time Analysis中:(1)点击“单次分析”,接着点击“样品记录”,在样品记录名称中输入所要检测得样品名称,然后点击“数据文件”选择该样品储存在哪里,最后在“数据储存的文件夹”后面

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