近代有机分析实验讲义(20)

实验仪器与试剂：

仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30 m×0.32 mm×0.25 μm

试剂：一个系列浓度的乙醇，乙酸乙酯和乙醇混合液

实验步骤：

1、样品及标准溶液的配制：配制好一个系列浓度的2，4，6-三甲基吡啶溶液，

乙酸乙酯和2，4，6-三甲基吡啶混合液

2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空

气。打开氢火焰离子化检测器，打开电脑。

3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温

度250 oC，柱箱温度50 oC，升温速率30 oC/min，检测器温度300 oC，停止时间7 min，尾吹流量15 mL/min，氢气流量30 mL/min，空气流量300 mL/min。

4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，

打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“样品记录”，输入保存路径和文件名，准备就绪后，选择“数据分析”——“单次分析”。

5、依次进样一个系列浓度的2，4，6-三甲基吡啶溶液，绘制标准曲线。进乙酸

乙酯和2，4，6-三甲基吡啶的混合液进行精确浓度分析。

6、关机：关软件上的氢气按钮、火焰按钮，关氢气源，将SPL、柱箱、FID温

度设到80 oC，等温度达到设定值，点系统关闭按钮，关软件，关主机，关氮气发生器并旋松右边的旋钮，关空气源。

7、处理实验数据，完成实验报告。

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