近代有机分析实验讲义(16)

胺吡啶混合0.5 mg/mL（500ppm）

实验步骤：

1、准备

1.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。（这里用的是流动相是乙腈(B)和0.05%甲酸溶液(A)，分别用有机相系和水相系的0.45µm滤膜过滤，超声脱气20min。）

1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

1.3配制样品浓度为1000ppm（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（即分别称取0.10g的磺胺嘧啶、磺胺吡啶用甲醇定容至100.0 mL，用0.45µm滤膜过滤（先在一次性注射器加上0.45µm滤膜，然后把活塞杆拉出来，把要过滤的溶液倒进去再把杆推进滤出溶液。）得到磺胺嘧啶和磺胺吡啶的分别为1 mg/mL（1000ppm）。分别吸取磺胺嘧啶和磺胺吡啶标准溶液各5mL，置于10 mL容量瓶中磺胺吡啶和磺胺嘧啶-磺胺吡啶混合0.5 mg/mL（500ppm）。

1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

2、开机

接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站（即电脑桌面上的CS-Light Real Time Analysis）。

3、参数设定

3.1波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键接着按[Enter]键，用数字键输入所需波长值281nm，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 3.2流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1.0 mL/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

3.3流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B乙腈的浓度百分数(20%)，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4、更换流动相并排气泡

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