近代有机分析实验讲义(15)

实验六：高效液相色谱法用于有机农药残留的分离与定量分析

实验目的：

1、 应用高效液相色谱法对磺胺类抗生素的定性和定量检测

2、学习谱图和数据的处理方法

实验原理：

磺胺族抗生素包括磺胺嘧啶，磺胺二甲嘧啶，磺胺甲噁唑，等, 被广泛应用到水产、畜禽类养殖中。它们被添加到动物饲料中, 以促进动物的生长以及防治各种疾病, 如果不能严格控制停药期, 很容易造成在动物肉和组织中残留, 给人体健康带来危害, 因此世界各国对畜禽肉中的磺胺族残留都有严格的限量要求。GB/T 5009.116- 2003 用液相色谱法检测畜禽肉中的磺胺类药物残留量, 操作简单快速,但是该方法灵敏度比较低。

实验仪器与试剂：

仪器：岛津液相色谱仪，SPD-20A检测器，LC-20AT泵，微量进样器，C18色谱柱

试剂：磺胺嘧啶标准溶液，磺胺吡啶标准溶液，磺胺嘧啶-磺胺吡啶混合液（1：1），乙腈（AR），0.05%甲酸溶液

样品的配制：

0.05%甲酸溶液：取0.25ml的甲酸标准溶液用去离子水定容至500ml的容量瓶中。

磺胺嘧啶标准溶液与磺胺吡啶标准溶液：分别称取0.10g的磺胺嘧啶、磺胺吡啶用甲醇定容至100.0 mL，用0.45µm滤膜过滤（先在一次性注射器加上0.45µm滤膜，然后把活塞杆拉出来，把要过滤的溶液倒进去再把杆推进滤出溶液。）得到磺胺嘧啶和磺胺吡啶的分别为1 mg/mL（1000ppm）。分别吸取磺胺嘧啶和磺胺吡啶标准溶液各5mL，置于10 mL容量瓶中磺胺吡啶和磺胺嘧啶-磺

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