近代有机分析实验讲义(7)

实验原理：

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据峰高或峰面积便可进行定量分析。

实验仪器与试剂：

仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。试剂：体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和乙醇的混合液。

实验步骤：

1、样品及标准溶液的配制：实验室已准备好的乙酸乙酯和乙醇的混合液1，

2，3三个样品

2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空

气。打开氢火焰离子化检测器，打开“GC Read Time Analysis”软件，预热仪器打开电脑。

3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温

度100 oC，检测器温度200℃，柱箱温度50 oC（保持5 min），分流比：100，停止时间5 min，尾吹流量30mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。

5、点击“开始”，用5ul微量注射器进样，进样前用待测液润洗10次，用微量注

射器依次进样体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和乙醇的混合液进行分析。之后按下面板的START，拔出针。

6、将图表复制到word文档打印，根据各峰的保留时间确定峰的归属，根据各

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