近代有机分析实验讲义(3)

二、 试剂：甲醇（AR,色谱纯），超纯水

实验步骤：

1、 准备

1.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。（这里用的是流动相是甲醇(B)和超纯水(A)，分别用有机相系和水相系的0.45µm滤膜过滤，超声脱气20min。）。用甲醇洗针。

1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

1.3配制样品浓度为1000ppm（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（即用移液管量取0.5 mL的苯用甲醇定容在5 mL的容量瓶中（105ppm），然后用移液管量取1 mL刚定容的溶液并用甲醇稀定容在10mL的容量瓶后（104 ppm）并用移液管量取1 mL刚定容的溶液并用甲醇稀定容在10mL的容量瓶中，这样就配制成浓度为1000ppm，用0.45µm有机滤膜过滤。）

1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

2、 开机

接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站（即电脑桌面上的CS-Light Real Time Analysis）。

3、 参数设定

3.1波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键接着按[Enter]键，用数字键输入所需波长值254nm，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 3.2流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

3.3流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数(90%)，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4、 更换流动相并排气泡

4.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；

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