近代有机分析实验讲义(22)

混合储备溶液的配制：用1 mL移液管分别各移取1 、2和4mL 1 mg/mL的2种单一药物标准储备溶液至10 mL容量瓶中，用甲醇定容稀释成各单一药物浓度为0.1 、0.2和0.4mg/mL混合储备溶液，置于- 4℃冰箱中储存。）

1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

2、开机

接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站（即电脑桌面上的CS-Light Real Time Analysis）。

3、参数设定

3.1波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键接着按[Enter]键，用数字键输入所需波长值355nm，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 3.2流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1.0 mL/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

3.3流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B乙腈的浓度百分数(25%)，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4、更换流动相并排气泡

4.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；

4.2逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；

4.3按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；

4.4将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

4.5如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

4.6如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。

5、平衡系统

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