紫外分光光度法检测规程(5)

紫外分光光度法检测规程

5.6. 注意事项：

5.6.1. 试验中所用的量瓶、移液管均应经检定校正、洗净后使用。

5.6.2. 使用的石英吸收池必须洁净。用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池，当装入同一溶剂时，在规定波长处测定吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。

5.6.3. 取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。装盛样品溶液，以池体积的4/5为度，测定挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无残留溶剂，为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭，然后

再用干擦镜纸拭净。吸收池放入样品室时应注意每次放入方向相同。

使用后用溶剂及水冲洗干净，晾干防尘保存。吸收池如污染不易洗净时，可用硫酸，发烟硝酸（3：1V/V）混合液稍加浸泡后，洗净备用。如用铬酸钾清洁液清洗时，吸收池不宜在清洁液中长时间浸泡，否则清洁液中的铬酸钾结晶会损坏吸收池的光学表面，并应充分用水冲洗，以防铬酸钾吸附于吸收池表面。

5.6.4. 测定前应先检查所用的溶剂在测定供试品所用的波长附近是否符合要求，可用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白，测定其吸收度，应符合下表规定。

以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定

波长范围（nm） 220—240 241—250 251—300 300以上 吸收度 <0.4 <0.2 <0.1 <0.05

每次测定时应采用同一厂牌批号，混合均匀的一批溶剂。

5.6.5. 称量应按药典规定要求。配制测定溶液时，稀释转移次数应尽可能少；转移稀释时，所取容积一般应不少于5ml。含量测定供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。

5.6.6. 供试品测试液的浓度，除各该品种项下已有注明外，供试品溶液的吸收度以在0.3—0.7之间为宜，吸收度在此范围误差较小，并应结合所用仪器吸收度线性范围，配制合适的读数浓度。

5.6.7. 选用仪器的狭缝宽度应小于供试品的吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低，狭缝宽度的选择应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于中国药典紫外

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